вот проверить результат каждой реакции с помощью ТСХ - гуд идея.Phobos писал(а):Блин. Взять тот же циклогексанон и попробовать восстановить своим боргидридом в спирт. Охарактеризовать продукты на ГХ или ТСХ. Если нет реакции - боргидрид сдох. Если есть - так же проверить свою реакцию. Если есть циклогексанол, значит Шифф не образовался.
Может имеет смысл взять больше соли солянокислой и щелочи меньше, чтобы осталась соль?Jokermaniak писал(а): 3)В конденсацию действительно не помешало бы капнуть сильной кислоты, для катализа. Или насыпать pTSA, до кислой реакции (лакмус внутрь совать бесполезно, отбираем десять капель, разводим в кубе воды, туда пихаем полоску)
Для начала надо определить содержание щелочи в щелочи =) Взять навеску и потитровать. А то может там воды да карбонатов больше, чем щелочи.darkweder писал(а):Может имеет смысл взять больше соли солянокислой и щелочи меньше, чтобы осталась соль?
Phobos писал(а):Но вообще-то с прекурсорами у вас жесть какая-то...
Да у нас со всем жесть. И на Украине тоже... В РФ этот сайт заблокирован как экстремистскийS324 писал(а):Господа, в профиле аффтара указана компания DSU Chemicals
если это она
http://dsuchemicals.en.ec21.com/offer_list.jsp?gubun=S
Как меня задолбал этот маразм Цианоборгидрид? Ну, я бы не стал так категорично утверждать, что он более слабый. Или Вы что-то другое имеете ввиду?maks писал(а):мне кажется , что не слишком чистый борогидрид не помеха восстановлению , более того используют более слабые агенты получить вторичный амин и все путем
к этой странице я не имею отношения. это совпадение какое то...S324 писал(а):Господа, в профиле аффтара указана компания DSU Chemicals
если это она
http://dsuchemicals.en.ec21.com/offer_list.jsp?gubun=S
Простите конечно но это дикость какая то.делали по всякому. и шиффа замешивали 1 час, 4часа, 12часов, 15часов
боргидридом восстанавливали 1час, 2часа, 5часов
делали на ипсе, на метаноле, спирты отгоняли, НЕ отгоняли
делали на воде
согласен !Phobos писал(а):Азеотроп в данном случае отгонять нельзя. Метиламин улетит раньше.
Вы ничего не потерялиJokermaniak писал(а):В РФ этот сайт заблокирован как экстремистский
Код: Выделить всё
selling phenylacetone (p2p) for synthesys. shipment is negotiatable to any country. we can send small samples to try. just drop us a message.Мониторить синтез имина проблематично. Они очень гидролизучие, на ТСХ они просто развалятся водой, сорбированой на силикагеле. Про ГХ и говорить не стоит. ЯМР в сухом растворителе и быстро обычно помогает, но не уверен, что у ТС есть достаточно свободный доступ к прибору.ximi писал(а):Любой нормальный химик-органик контролирует промежуточные стадии.
Какой смысл запускать вторую стадию если не уверенны в прохождении первой ?
Не забывайте, что реакция идет с метиламином, а здесь привычные Вам методы по большей части неприменимы. Ничего отгонять нельзя - отгоните метиламин. В 4А сита метиламин влезает и сам, так что только если 3А, и то не факт.ximi писал(а):Простите конечно но это дикость какая то....
...Основание Шиффа получают кислым катализом с ТСК или H-формой ионообменной смолы.
С азеотропной отгонкой воды ...допустим с бензолом. Или сушкой с 4A цеолитом (долго сутки или более).
ИПС видимо берут чтобы на первой стадии NaCl полнее высадить...ximi писал(а):Метанол идеальный растворитель для данной реакции. Т.к. NaBH4 в нем хорошо растворим и медленно реагирует.
В ИПС NaBH4 почти не растворим. А с водой сам довольно быстро реагирует.
А, ну тогда понятно, за что его заблокировалиГесс писал(а):Вы ничего не потерялиJokermaniak писал(а):В РФ этот сайт заблокирован как экстремистский
[cut][/cut]Код: Выделить всё
selling phenylacetone (p2p) for synthesys. shipment is negotiatable to any country. we can send small samples to try. just drop us a message.
это понятно, что контроль каждой стадии был бы кстати. каким именно образом контролировать?ximi писал(а): Простите конечно но это дикость какая то.
Любой нормальный химик-органик контролирует промежуточные стадии.
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей
