Разделение двух солей. Да-да, солей!

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14670
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение Vittorio » Ср дек 02, 2015 10:13 pm

ой, коллега, не пугайте человека.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение chemist » Ср дек 02, 2015 10:23 pm

А я и не пугаю, а сообщаю факт. Вам-то бояться особо нечего, это да 8)
Или Вы решили отстаивать не добрые интересы её начальника? :wink:
I D E A = A u

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14670
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение Vittorio » Ср дек 02, 2015 11:38 pm

оффтоп
Начальника ТС не имею чести знать.
Я это к тому, что токсичность сероводорода обычно преувеличивается.

tixmir
Сообщения: 936
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение tixmir » Чт дек 03, 2015 1:31 am

Если бы мне нужно было получить роданид гуанидина я бы исходил из готовой соли гуанидина, к примеру нитрата и роданида калия. К примеру в спирте роданид калия хорошо растворим, нитрат гуанидина тоже растворяется в спирте, а вот нитрат калия в спирте не растворим. Про растворимость роданида гуанидина в спирте я данных не нашел, но думаю, что он растворим. Имхо, надо просто слить растворы нитрата гуанидина и роданида калия в спирте, отфильтровать селитру и упарить спирт. Это,конечно, если нужно вещество, а не промышленный метод его получения из гов-а и палок.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение chemist » Чт дек 03, 2015 12:02 pm

Vittorio писал(а): Я это к тому, что токсичность сероводорода обычно преувеличивается.
Хотите сказать для женщин специально преувеличивается? Кем, есть ссылка? (Статистику не требую :lol: )
I D E A = A u

Аватара пользователя
Валерия Полюга
Сообщения: 38
Зарегистрирован: Вт дек 01, 2015 2:19 pm

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение Валерия Полюга » Чт дек 03, 2015 12:42 pm

tixmir писал(а):Если бы мне нужно было получить роданид гуанидина я бы исходил из готовой соли гуанидина, к примеру нитрата и роданида калия. К примеру в спирте роданид калия хорошо растворим, нитрат гуанидина тоже растворяется в спирте, а вот нитрат калия в спирте не растворим. Про растворимость роданида гуанидина в спирте я данных не нашел, но думаю, что он растворим. Имхо, надо просто слить растворы нитрата гуанидина и роданида калия в спирте, отфильтровать селитру и упарить спирт. Это,конечно, если нужно вещество, а не промышленный метод его получения из гов-а и палок.
вот вы как раз угадали))) из палок)))
Она была слишком хорошенькой, чтобы раболепствовать, но Питер считал, что так нужно, и он ответил снисходительно:
— Это хорошо.
Так сказал Питер Пэн.

maks
Сообщения: 15213
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение maks » Чт дек 03, 2015 3:17 pm

не пугайте, каких палок ?
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

tixmir
Сообщения: 936
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение tixmir » Чт дек 03, 2015 7:38 pm

Вот Вас не понять, то Вы пишите что вам вещество нужно, то что нужен синтез, причем не из других солей гуанидина, а из тиомочевины. А Вы где работаете? :shuffle:

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14670
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение Vittorio » Чт дек 03, 2015 8:17 pm

chemist писал(а):Хотите сказать для женщин специально преувеличивается? Кем, есть ссылка? (Статистику не требую :lol: )
да при чем тут женщины?
Я вам как специалист специалисту©, лично работал, а Вы мне не верите)

Iskander
Сообщения: 3152
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение Iskander » Чт дек 03, 2015 9:12 pm

Такое ощущение, что это кто-то из биологов делает хаотропы. Из подручных средств.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение chemist » Пт дек 04, 2015 12:07 am

Vittorio писал(а):да при чем тут женщины?
Я вам как специалист специалисту©, лично работал, а Вы мне не верите)
Женщины при том, что химикатов им надо остерегаться больше, чем мужчинам, по всем известным причинам - они, в отличие от нас, вынашивают и рожают детей :269:
Многие работали с H2S, но где официальное подтверждение, что токсичность его преувеличена? Только Ваш личный опыт? :wink: . Этак выходит, что всё токсичное, с чем Вы работали, на самом деле не такое уж и токсичное только лишь потому, что с ним работали Вы? :lol:
I D E A = A u

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15138
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение Любитель_Манниха » Пт дек 04, 2015 1:05 am

chemist писал(а): где официальное подтверждение?
Сами-знаете-кто могут сделать любое официальное подтверждение, вы же знаете.

А вообще-то подразумевается, что работает тяга, имеются СИЗ, если что-то попадает на кожу, то немедленно смывается и прочая адекватная ТБ :?
Вон в аналитической химии одна из классификаций катионов по аналитическим группам - сероводородная, там везде сероводородная вода, сульфид аммония,
полисульфид аммония, всё это радостно прёт ашдваэсом, а в аналитику в основном женщины и идут. Где официальная статистика СССР о десятках-сотнях загнувшихся/пострадавших дам?
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14670
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение Vittorio » Пт дек 04, 2015 1:33 am

оффтоп
chemist писал(а):Многие работали с H2S, но где официальное подтверждение...
звыняйтэ, некролог предоставить пока не могу :)
chemist писал(а): Только Ваш личный опыт? :wink: . Этак выходит, что всё токсичное, с чем Вы работали, на самом деле не такое уж и токсичное только лишь потому, что с ним работали Вы? :lol:
Таки да. Личные наблюдения. А статистику по отравлению сероводородом ЗОГ под сукном держит и до Армагеддона вряд ли покажет ©.

Аватара пользователя
Валерия Полюга
Сообщения: 38
Зарегистрирован: Вт дек 01, 2015 2:19 pm

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение Валерия Полюга » Пт дек 04, 2015 11:58 am

tixmir писал(а):Вот Вас не понять, то Вы пишите что вам вещество нужно, то что нужен синтез, причем не из других солей гуанидина, а из тиомочевины. А Вы где работаете? :shuffle:
Никому неизвестная компания :D Я там единственный, кхе-кхе, "специалист" по химии и синтезу. Ищу методику получения чистого гуанидина тиоцианата для малотонажного производства.
Она была слишком хорошенькой, чтобы раболепствовать, но Питер считал, что так нужно, и он ответил снисходительно:
— Это хорошо.
Так сказал Питер Пэн.

Аватара пользователя
Валерия Полюга
Сообщения: 38
Зарегистрирован: Вт дек 01, 2015 2:19 pm

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение Валерия Полюга » Пт дек 04, 2015 12:01 pm

chemist писал(а):
Vittorio писал(а):да при чем тут женщины?
Я вам как специалист специалисту©, лично работал, а Вы мне не верите)
Женщины при том, что химикатов им надо остерегаться больше, чем мужчинам, по всем известным причинам - они, в отличие от нас, вынашивают и рожают детей :269:
Многие работали с H2S, но где официальное подтверждение, что токсичность его преувеличена? Только Ваш личный опыт? :wink: . Этак выходит, что всё токсичное, с чем Вы работали, на самом деле не такое уж и токсичное только лишь потому, что с ним работали Вы? :lol:
Токсичен-токсичен, все изучила) Газы из колбы направляю в концентрированный раствор щелочи, оттуда в угольный фильтр. Вроде несильно пахнет.
Она была слишком хорошенькой, чтобы раболепствовать, но Питер считал, что так нужно, и он ответил снисходительно:
— Это хорошо.
Так сказал Питер Пэн.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 13067
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение Гесс » Пт дек 04, 2015 12:37 pm

Оффтоп по сероводороду скатывающийся все далее в традиционную тему chemistа прекращаем.
Касается разумеется в первую очередь chemistа, во вторую Любителя_Манниха и Vittorio.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение chemist » Пт дек 04, 2015 1:45 pm

Валерия Полюга писал(а): Токсичен-токсичен, все изучила) Газы из колбы направляю в концентрированный раствор щелочи, оттуда в угольный фильтр. Вроде несильно пахнет.
Не слушайте здешних "супермэнов" насчёт токсичности H2S, соблюдайте правила ТБ и защищайте себя как можно надёжнее, чтобы потом не жалеть.
Извините за может быть банальность, но при прямом введении газовой трубки в щелочь может произойти засасывание щёлочи в реакционную колбу и случится выброс, а то и взрыв! (Там же 190'C!). Поэтому газ вводят в склянку Тищенко или в один из двух поглотителей (склянки Дрекселя), соединённых между собой шлангом через опущенные до дна трубочки.
По синтезу. Смешайте тиоцианаты гуанидина и аммония в пропорции, приблизительно равной опытной и пробуйте их разделить перекристаллизацией. Когда освоите, точно также пытайтесь сделать на сыром продукте, причём используйте чистый тиоцианат гуанидина (или аммония) в качестве затравки для начала кристаллизации. Растворитель подбирается эмпирически, лучше начать с воды (малое количество) и подольше с ней повозиться (это потом окупится), если же никак не выйдет с водой, то используйте метанол, этанол, уксусную кислоту, и др. полярные и летучие растворители.
I D E A = A u

Аватара пользователя
Валерия Полюга
Сообщения: 38
Зарегистрирован: Вт дек 01, 2015 2:19 pm

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение Валерия Полюга » Пт дек 04, 2015 2:26 pm

chemist писал(а):
Валерия Полюга писал(а): Токсичен-токсичен, все изучила) Газы из колбы направляю в концентрированный раствор щелочи, оттуда в угольный фильтр. Вроде несильно пахнет.
Не слушайте здешних "супермэнов" насчёт токсичности H2S, соблюдайте правила ТБ и защищайте себя как можно надёжнее, чтобы потом не жалеть.
Извините за может быть банальность, но при прямом введении газовой трубки в щелочь может произойти засасывание щёлочи в реакционную колбу и случится выброс, а то и взрыв! (Там же 190'C!). Поэтому газ вводят в склянку Тищенко или в один из двух поглотителей (склянки Дрекселя), соединённых между собой шлангом через опущенные до дна трубочки.
По синтезу. Смешайте тиоцианаты гуанидина и аммония в пропорции, приблизительно равной опытной и пробуйте их разделить перекристаллизацией. Когда освоите, точно также пытайтесь сделать на сыром продукте, причём используйте чистый тиоцианат гуанидина (или аммония) в качестве затравки для начала кристаллизации. Растворитель подбирается эмпирически, лучше начать с воды (малое количество) и подольше с ней повозиться (это потом окупится), если же никак не выйдет с водой, то используйте метанол, этанол, уксусную кислоту, и др. полярные и летучие растворители.
Я и использую склянку Дрекселя)) Про засасывание знаю, поэтому ее и использую.
Про описанный вами методы. Вы перечислили все, что я делаю. Ничего не получается. Может, конечно, мне терпения не хватает и я быстро отметаю тот или иной метод, но ничего не выходит. Про затравку спасибо за совет, воспользуюсь.
Она была слишком хорошенькой, чтобы раболепствовать, но Питер считал, что так нужно, и он ответил снисходительно:
— Это хорошо.
Так сказал Питер Пэн.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение Jokermaniak » Пт дек 04, 2015 6:28 pm

tixmir писал(а):Вот Вас не понять, то Вы пишите что вам вещество нужно, то что нужен синтез, причем не из других солей гуанидина, а из тиомочевины. А Вы где работаете? :shuffle:
Фрактал-био. Местная шарага, довольно мутная. Видимо, их жаба душит купить готовую соль, и они наивно решили, что нанять на это дело человека дешевле, чем заказать метод на стороне, например, в том же Капитале =)

Начальник ТС в лучшем случае молбиолог. По синтезу он не шарит, а приказы раздавать, ка и любое начальство, скорее всего любит. Отсюда и абсурдная постановка задачи...
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Валерия Полюга
Сообщения: 38
Зарегистрирован: Вт дек 01, 2015 2:19 pm

Re: Разделение двух солей. Да-да, солей!

Сообщение Валерия Полюга » Пт дек 04, 2015 6:49 pm

Jokermaniak писал(а):
tixmir писал(а):Вот Вас не понять, то Вы пишите что вам вещество нужно, то что нужен синтез, причем не из других солей гуанидина, а из тиомочевины. А Вы где работаете? :shuffle:
Фрактал-био. Местная шарага, довольно мутная. Видимо, их жаба душит купить готовую соль, и они наивно решили, что нанять на это дело человека дешевле, чем заказать метод на стороне, например, в том же Капитале =)

Начальник ТС в лучшем случае молбиолог. По синтезу он не шарит, а приказы раздавать, ка и любое начальство, скорее всего любит. Отсюда и абсурдная постановка задачи...
Если не секрет, откуда узнали о компании?
Она была слишком хорошенькой, чтобы раболепствовать, но Питер считал, что так нужно, и он ответил снисходительно:
— Это хорошо.
Так сказал Питер Пэн.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей