Как быстро проверить диметилсульфат

[grattacapo]

Добрый день
Есть банка с диметилсульфатом для метилирования, но есть небольшие сомнения в его пригодности в силу не самой большой свежести. Как можно прикинуть насколько он хорош? Просто вроде бы не хочется заморачиваться с перегонкой, но и хочется быть уверенным...
То что я смог определиться "на глаз" - прозрачный, вроде бы без запах, немного тягуч при переливании (как сульфатка, но всё же меньше).

[Любитель_Манниха]

ЯМР?

[grattacapo]

Ну это я рассматривал как крайний вариант, думал может что-то есть попроще, с числа внешних критериев или ещё чего)

[Phobos]

Такая мысль пришла:
Растворить в чем-то вроде диоксана-ТГФ и добавить раствор хлорида кальция. жидкость слить, осадок помыть водой. если получите много гипса, значит было много сеной кислоты в исходном.

[S324]

рН проверить, свежий не кислый

[grattacapo]

S324, спасибо за идею - иногда забываешь про элементарные вещи . Оказалось нормальным

[Виктория Сергеевна]

То что я смог определиться "на глаз" - прозрачный, вроде бы без запаха

Не вздумайте его нюхать, запаха у него нет, а вот концентрация паров над поверхностью по любому превышает ПДК
в несколько сотен раз.

[grattacapo]

Потому и написал что вроде бы - слегка понюхал правильным маханием ладошки, сильно нос в банку не засовывал))

[anatoliy]

На мой взгляд, если метилирование чувствительно к чистоте исходного, то однозначно перегонять.
В ряде процессов (реакция без основания) нужен исключительно перегнанный.
В водных условиях беру не перегнанный. Обычно 1.5-2 избыток.
Последняя перегонка показала 60 чистого .

[ximi]

Как можно прикинуть насколько он хорош?

Капнуть на кожу и немного подождать !
Если будет волдырь и язва ... то весьма не дурен

[Phobos]

Ну да, а если он частично гидролизовался в серную кислоту, то волдырей и язв не будет.

[tixmir]

Если он бесцветен, то скорее всего хорош, он чернеет от времени.

[Jokermaniak]

А ГХ не спасет младенца? Или жирно?

[Любитель_Манниха]

Если уж ЯМР и ГХ малодоступны- тогда уж точно проще перегнать

[ Post made via Android ]

[grattacapo]

ГХ спасет, но жирно на такую фигню, где и ЯМР достаточно
ЯМР доступен, но всё же было интересно есть ли более "простые" методы, учитывая что задача была не слишком срочной и можно было пообсуждать

[Любитель_Манниха]

Так Tкипения, нет?

[Jokermaniak]

Так Tкипения, нет?

Интересно, сколько оргсинтетических лабораторий в России имеют эбулиометр

А мерить подручными средствами бессмысленно - температура кипения отнюдь не всегда имеет сильную зависимость от чистоты, а 2-3 градуса - это в пределах погрешности таких измерений. Проще уж перегнать...

[tixmir]

Проще забить и взять избыток
Еще можно вылить его в водную щелочь и померить энтальпию реакции..

[Jokermaniak]

Проще забить и взять избыток

Это если допустим избыток. А то ещё лишнего прометилируешь...

Еще можно вылить его в водную щелочь и померить энтальпию реакции..

Ога, а калоримертры-то прецизионные в каждой лабе стоят.