а, так это у вас выпускная работа! Ну потерпите, 10 минут позора, и всё.paveltashkinov писал(а):Начальник - небольшой ученый с большим чувством собственной важности, постоянно сидящий на кафедре.
Чего бояться-то? Через две недели защита, принципиально нового в моей работе ничего нет. Осталось отстреляться и забыть кафедру как страшный сон.
Аллильные протончики с "общим для двух циклов" углеродом? Шанс есть, но уже отнюдь не 99%. Я бы сказал, 50 на 50. Опять же, если ЯМР снимается на стороне, трудно будет просить ЯМР-щиков поиграться с величиной J-фильтра.Vittorio писал(а):HMBC. Правда, там через азот корреляция- иногда бывает, что кросс-пиков нет, хотя должны быть.
Только если, опять же, HMBC даст инфу...ну, а инчае никак, если только на ЯМР рассчитывать.Jokermaniak писал(а):Аллильные протончики с "общим для двух циклов" углеродом? Шанс есть, но уже отнюдь не 99%.
если спектральщикам объяснить задачу, то почему нет..Jokermaniak писал(а):Я бы сказал, 50 на 50. Опять же, если ЯМР снимается на стороне, трудно будет просить ЯМР-щиков поиграться с величиной J-фильтра.
так метилтио тоже кросс-пики даст, тут с гарантиейJokermaniak писал(а):Тут ещё и углероды достоверно отнести - та ещё задачка
сочувствую.ЗЫ Я понимаю Вашу иронию, но это действительно так. Когда шел на 3 курсе на кафедру, были какие-то надежды, теперь нет.)
Не знаю, я лично никогда не имел причин жаловаться на научное руководство...Vittorio писал(а):ЗЫ научруки всегда плохие и нихрена не делают. Всегда.
Ну, один углерод отнесем. А остальные три?Vittorio писал(а):так метилтио тоже кросс-пики даст, тут с гарантиейJokermaniak писал(а):Тут ещё и углероды достоверно отнести - та ещё задачка
Ваш случай скорее нетипичный)Jokermaniak писал(а):Не знаю, я лично никогда не имел причин жаловаться на научное руководство...
по сути надо отнести который узловой, и возле серы, сделать это можно на серии HMBC c разноалкилированными продуктами. Возле нитро или карбонил кросс-пиков не дадут, а химсдвиги им придется приписывать либо из общих соображений/спекулятивно, либо доп.эксперименты - скорее всего ловить корреляции 13С-15NJokermaniak писал(а): Ну, один углерод отнесем. А остальные три?
Узловой не факт, что поймается в HMBC - куча квадруполей в молекуле, да и прибор, я так думаю, не суперский. Например, на нашей старой машинке - DPX 300 - я уверен, что подцепить эту константу не удалось бы.Vittorio писал(а):по сути надо отнести который узловой, и возле серы, сделать это можно на серии HMBC c разноалкилированными продуктами. Возле нитро или карбонил кросс-пиков не дадут, а химсдвиги им придется приписывать либо из общих соображений/спекулятивно, либо доп.эксперименты - скорее всего ловить корреляции 13С-15N
ТС писал, что у него и протонники некошерные, так что все это отвлеченные теоретизирования, как можно было бы сделать, если б все было хорошо.Jokermaniak писал(а): ТС даже простой 15N снять не имеет возможности, какие там корреляции с ним
согласен.Jokermaniak писал(а): А насчет отнесения по значениям химсдвигов - не тот случай. Можно очень крупно пролететь...
надо посмотреть в этой статье как они делали этот "determination of product structure"Nitroazines. 7. Alkylation of 6-nitro-7-oxo-4,7-dihydroazolo[5,1-c][1,2,4]triazines and determination of product structure
Ulomskii, E. N.; Rusinov, V. L.;Chupakhin, O. N.; Rusinov, G. L.;Chernyshev, A. I.; Aleksandrov, G. G. Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii
Issue 11, 1543-50, 1987
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей
