Рад за вас. Я бы тоже хотел знать поболе, чем сейчас. Но вот на счет триглицеридов и я могу вам кое-что полезное сказать. Например, есть плохо омыляемые масла. Касторовое масло у меня омылилось где-то как раз через час (оно легко омыляемое), а вот подсолнечное и оливковое - только через 4 часа! Про ультразвук я не думал, спасибо, факт интересный. Но в плане механизма реакции ничего удивительного - все пишут что наиболее длительный этап - самое начало, когда имеется двухфазная система. Когда накапливается достаточно мыла, чтобы образовать мелкодисперсную эмульсию жира в воде - скорость реакции на порядок растет. Так что второй способ - просто добавить мыла. А ультразвук - известный способ воздействия чтобы получить мелкодисперсные эмульсии. Прекрасно помню сцену из какого-то научно-популярного фильма, где смесь масло-вода пропускают через ультразвуковую насадку и о чудо! - сразу получается гомогенная эмульсия, которая не расслаивается. Но ультазвук лучше, если речь о разделении конкретного масла (при анализе и т.п.) - "постороннее" мыло там добавлять нельзя. Ну и температура иногда может быть важна (чтобы не перегреть).
Прочитал я "PREPARATION OF ESTER DERIVATIVES OF FATTY ACIDS FOR CHROMATOGRAPHIC ANALYSIS". Ну, есть пара моментов. Например тоже ясный вывод, что только метанол и можно использовать, т.к. продукты можно разделить экстрагированием водой. Ну а в общем, практической пользы не густо - там все в растворе бензола или толула и т.п... Методы аналитической химии меня мало интересуют, т.к. дорого, много "лишних" реактивов, стекла и т.п..
В принципе, я понимаю почему у уважаемых химиков возникло подозрение что я собираюсь налаживать промышленный выпуск продукции. Действительно, цели мои и пром. синтеза совпадают - получить продукт с более-менее высоким выходом самым простым способом. Но разница в количестве - я хочу получить пару десятков-сотен грамм, а не тонн!
Шамиль317 писал(а):
Простите, а вы книги, которые я вам ранее указал, не смотрели? Глицеролиз, этерификация и т.д. там, насколько помню, расписаны.
Из литературы пользовался книгами:
Hasenhuettl, Hartel. Food emulsifiers and their applications.
Тютюнников. Химия жиров.
Пэйн. Технология органических покрытий. Т.1.
Гугл и в самом деле выдает достаточно много информации на эту тему, вплоть до ссылок на страницы из книг - через chem21 (
http://chem21.info/info/61497/), например
Да, Тютюнникова и Пэйна я читал еще до того, как обратился сюда. Я же писал что про лаки читал. Пробу на растворимость в спирте из какой-то лакокрасочной книги взял. Еще могу присовокупить хорошую книженцию про канифоль (Камшилова). Там есть про этерификацию - тоже применяли для лакокрасочных.
chem21 я излазил весь. Всё что было там про это смотрел.
Вроде бы "всё понятно, но что конкретно?".. Длительность как-то нигде не указана. Полчаса, час, 5, 10, 100 часов её греть? Процент преобразования. Вот в вышейказанной ссылке на препаративную химию эфиров ЖК всё просто - залейте 100 кратным количеством спирта.. Ага. Потом весь этот спирт в унитаз.
Читал я еще одну интересную книженцию.. "липосахара" называется. Там все вроде бы четко указано. Только там эфиры с сахарозой, ксилитом разбираются... Но вот процессы все как один в растворе ДМСО или ДМФА. Ну где ж я это возьму... Но указано, что вроде бы кто-то где-то упоминал о синтезе без растворителя.
Пробовал этерифицировать свободные ЖК с глицерином в эквимолярном сотношении (чтобы моноглицериды получились). ЖК получены щелочным гидролизом оливкового масла с последующим осаждением уксусной кислотой. В качестве кислотного катализатора брал ортофосфорную кислоту. За 2 часа при 200С глицерин как плавал на дне так и плавает. Видимо слабее серной использовать ничего не получится. Цель в данном случае была получить моноглицериды пригодные для применения в пищевых продуктах.
) на готовую технологию 
