Синтез загустителей для смазок

[Fenyx]

Я делал изопропилат алюминия несколько лет назад. Подробностей не помню .. но спирт особо не сушил брал из бутылки х.ч. алюминий рвал фольгу и активировал йодом 0.1-0.2 гр.
Потом нагревал до кипения и через минуту старт реакции.

Ну как же так не помнишь? Как активировал-то? У меня йод есть в банке. Его втирать в фольгу чтоли? Он же твердый! Или в раствор добавить для затравки? Прям заинтриговал..

[Fenyx]

А чем плоха негашёная известь? Некоторые ей даже помещения сушат.

Ну.. как минимум тем, что у меня её нет..

[ximi]

>Ну как же так не помнишь? Как активировал-то?

Налил ИПС в колбу. Набросал туда рваной алюминевой фольги ... кусочки по 1-2 см размером.
Насыпал йода кристаллами 100-200 мг. Нагрел до кипения. Йод растворился раствор потемнел от йода.
Через минуту старт реакции. Снял с плитки. Спирт уже сам кипит ... даже охлаждать нужно.
И раствор светлеет. Йод в йодид алюминия переходит.

[Fenyx]

Спасибо! А как потом от йодида избавиться? Может с сухой щелочью? Должен выпасть алюминат и йодид...

[SkydiVAR]

1) Йодид алюминия в изопропиловом спирте малорастворим;
2) Изопропилат алюминия перегоняется, в отличие от йодида. Тем более, что от избытка изопропилового спирта Вам ведь в любом случае придётся избавляться...

[Любитель_Манниха]

Количество йодида, получившегося из одной крупинки йода будет мешать?

[Fenyx]

1) Йодид алюминия в изопропиловом спирте малорастворим;
2) Изопропилат алюминия перегоняется, в отличие от йодида. Тем более, что от избытка изопропилового спирта Вам ведь в любом случае придётся избавляться...

1) Ну так ведь его там и так мало.
2) перегонкой заморачиваться не хочется, т.к. стекла нет, покупать гемор (в городе нет таких магазинов)... Избыток спирта при сабжевом использовании нисколько не мешает. Там все равно нагревание - все что не надо испарится само.

Количество йодида, получившегося из одной крупинки йода будет мешать?

Да, потому что результат, консистентная смазка, будет применяться для смазки металлических деталей. Даже небольшое количество йода даст коррозионно-активную среду, что не допустимо.

[SkydiVAR]

Количество йодида, получившегося из одной крупинки йода будет мешать?

Да, потому что результат, консистентная смазка, будет применяться для смазки металлических деталей. Даже небольшое количество йода даст коррозионно-активную среду, что не допустимо.

Использование ртути (в виде хлорида или нитрата, например) однозначно спасёт отца русской демократии. Микроколичества ртути (ниже контролируемого предела) не изменят ни детергентно-диспергирующих, ни смазывающих, ни реологических, ни экологических, ни коррозионных параметров смазки.
Альтернативный вариант (умозрительный!) - использование изопропилата алюминия для активации. Если сработает - перегнать на лабораторной установке придётся лишь однажды, далее можно будет использовать полученный в промышленном процессе изопропилат.

[Fenyx]

С йодом реакция не пошла. Нагрел ИПС с кристалликом йода и фольгой. Йод растворился, раствор стал светло-коричневым. Закипело, убрал с нагрева - перестало кипеть. Так 3 раза повторил - не идет реакция. Убираешь нагрев - перестает кипеть и все.

Использование ртути (в виде хлорида или нитрата, например) однозначно спасёт отца русской демократии. Микроколичества ртути (ниже контролируемого предела) не изменят ни детергентно-диспергирующих, ни смазывающих, ни реологических, ни экологических, ни коррозионных параметров смазки.

Предлагаешь разбить термометр и растворить в азотке? Что значит ниже контролируемого? Даже небольшие количества ртути - токсичны и имеют свойство накапливаться в организме. Я есть ложкой продукт не собираюсь, но имея с ним дело, не могу гарантировать не попадание его в мой организм, так что ртуть - не вариант для меня. Либо что-то менее вредное либо уж тогда заказать готовый ИПА..

Альтернативный вариант (умозрительный!) - использование изопропилата алюминия для активации. Если сработает - перегнать на лабораторной установке придётся лишь однажды, далее можно будет использовать полученный в промышленном процессе изопропилат.

Не понял. ИПА является катализатором реакции алюминия с ИПС? А перегонную установку ведь все равно надо делать - хоть для одного раза, хоть для 1000! Я же не перегонки хочу избежать, а необходимости добывания стекла на нее. В моем случае это так же геморройно как и готовый ИПА купить. Тогда уж зачем морочиться...

[Fenyx]

Значится, прочитал я "техника лабораторной работы в органической химии" Берлин А.Я. Там глава 2 высушивание (искал чем сушить ИПС - он пишет о этилате магния и алюминия как о лучших осушителях для этилового спирта) - так вот, он приводит методику синтеза этилата алюминия. Хоть и со ртутью, но... Ртуть не добавляется в реакционную смесь, а сначала готовится "амальгамированный алюминий" - вся ртуть находится в алюминии, если до конца не растворять, то ее в растворе и не будет. Сделал как написано: Залил алюминий (9 грамм и 20мг сверху - на травление нарезанных полосок из листа 0.5мм толщиной) слабой щелочью (% не знаю - залил водой, добавлял чешуйки пока не пошло более-менее равномерное выделение газа, добавил мало, наверное менее 5%). Дал так секунд 30 покипеть, потом слил, промыл водой (вода была градусов 60, выделение пузырьков продолжалось и в воде) - дважды. Слил воду, залил раствор сулемы (нашел медицинский 0,1%) - около 75мл - вровень с уровнем алюминиевой стружки (если вся ртуть растворится, то это всего лишь около 75 миллиграмм, что фигня). Оставил минуты на 3. Прихожу - там опять слегка пузырит уже. Слил, промыл водой, ИПС два раза (от остатков воды). Залил ИПС до 75 мл (я что-то просчитался - думал заливаю двухкратное количество от нужного - не ту молярную массу для ИПСа взял). Пузырьки слегка шли уже сразу. При нагревании процесс ускорился. Поставил стакан со смесью в полотенце - чтоб не остывал. Где-то через час несильного пузырения стало пованивать ИПС-ом. Поставил сверху стакана импровизированный холодильник - колбу с холодной водой (герметично закрытую). Вонять перестало, а булькать продолжило. Смесь мутно-серая. Загустела как каша (опять полно гидроксида алюминия?). Пересчитал скока чего нужно - увидел что ИПСа маловато - долил еще 25мл (по расчету нужно 76 мл на 9 грамм алюминия), помешал. Стоит продолжает булькать, а алюминия еще мнооо-го.... Хотел потом профильтровать и слить в герметичную банку, но что-то сдается мне что фильтровать такую густую кашу будет весьма геморно... Может разбавлю ИПС-ом... Жу окончания реакции.

[Fenyx]

Ну что никто ничего не скажет? Каша это изопропилат или все разложилось в гидроксид? В результате всего получил 150мл (еще разбавлял ИПС-ом) 2/3 объема занимает рыхлый осадок светло-серого цвета. Остался непрореагировавший алюминий - при комнатной температуре реакция прекратилась. Вроде-бы в теме про получению ИПА писали, что он хорошо растворим в изопропаноле, а тут как бы не растворяется, в т.ч. при нагревании. Что брать то? Раствор или осадок?

[ximi]

>Загустела как каша (опять полно гидроксида алюминия?)

Нет концентрированный раствор изопропилата он густой как гель.

Гидроксида алюминия там примерно столько сколько было воды в растворе ИПС.
Чем более сухой ИПС тем меньше гидроксида.

[Fenyx]

Да, но я тут читал одну тему про получение ИПА - там пишут что в горячем ИПС растворяется очень хорошо - образуется вязкая жидкость. Я ж его кипятил, а оно не растворяется. Стоит сейчас в банке под крышкой, прямо и не знаю что делать.. Перечитал американский патент, с которого все это дело пошло. 1952 года аж.. У них там несколько кислот приводятся и описывают что алюминиевые соли этих кислот должны плохо растворяться в масле. Так что как бы оно так и должно быть, но вот комплексное мыло у них ведь растворяется! Вот и верь патентам. Может я не досушил мыло в прошлый раз? Попробую еще раз сделать соосаждением (как в патенте) - мыло сохнет, как просохнет буду варить.. Пока историю с ИПА отложу - что-то в моих условиях не очень это удобное дело..

[Fenyx]

Всем спасибо за советы и полезную информацию, тема для меня закрыта - я со всем разобрался.

[SkydiVAR]

Всем спасибо за советы и полезную информацию, тема для меня закрыта - я со всем разобрался.

А как?

ПоделИтесь - вдруг кому-то ещё будет интересно в будущем?