Как гидролизнуть?

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Chipits
Сообщения: 172
Зарегистрирован: Ср фев 29, 2012 6:50 pm

Как гидролизнуть?

Сообщение Chipits » Пт фев 28, 2014 11:42 am

Добрый день. Люди добрый, подскажите, пожалуйста, как гидролизнуть мне побочные продукты при кремние OMe и OBu до ОН. Уже все перепробовал, и тетрабутиламмоний фторид в ТГФе, и солянкой в спирте (2 % раствор ноль эффекта, 15%отщепляется одна SiMe3, а побочник не гидролизуется) и колонку с кислым оксидом алюминия пробовал. В общем подскажите, как можно от них избавиться....
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Chipits
Сообщения: 172
Зарегистрирован: Ср фев 29, 2012 6:50 pm

Re: Как гидролизнуть?

Сообщение Chipits » Вс мар 02, 2014 10:46 am

up

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Как гидролизнуть?

Сообщение chemist » Вс мар 02, 2014 11:17 am

Нарисуйте реакцию полностью: исходное вещество, промежуточные (если есть) и продукт. А то что-то не понятно что до чего надо гидролизнуть.
I D E A = A u

Chipits
Сообщения: 172
Зарегистрирован: Ср фев 29, 2012 6:50 pm

Re: Как гидролизнуть?

Сообщение Chipits » Пн мар 03, 2014 8:10 am

Выкладываю схему основной реакции и желаемые схемы гидролиза...
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Как гидролизнуть?

Сообщение anatoliy » Пн мар 03, 2014 8:34 am

Я не в курсе термической устойчивости данных соединений.
Расчетная Ткип при вакууме до мм, по-видимому, меньше 100С.
От бутокси, возможно, перегонка поможет.
От метокси может также перегонка помочь. Скорее всего с адиабатической колонкой.
Для колоночной хроматографии нужно будет все абс, включая сорбент, и никакой гарантии. Подобрать элюент - отдельная проблема.
Может основную реакцию проводить в более мягких условиях и отделятся от хлорзамещенных?
Может нужно использовать метилиагнийхлорид или метилмагнийбромид.

Аватара пользователя
ChemNavigator
Сообщения: 2143
Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am

Re: Как гидролизнуть?

Сообщение ChemNavigator » Пн мар 03, 2014 11:01 am

Chipits писал(а):как гидролизнуть мне побочные продукты при кремние OMe и OBu до ОН. Уже все перепробовал, и тетрабутиламмоний фторид в ТГФе, и солянкой в спирте
Вообще, для гидролиза Si-OAlk до Si-OH нужна вода, а из Вашего сообщения непонятно, была у Вас там вода или нет. Зачем там нужен спирт, ТГФ и тетрабутиламмоний? Может просто прокипятить смесь в 5% HCl ?

Chipits
Сообщения: 172
Зарегистрирован: Ср фев 29, 2012 6:50 pm

Re: Как гидролизнуть?

Сообщение Chipits » Пн мар 03, 2014 3:00 pm

Ситуация такова, чт уже имеется такая смесь и ее нужно разделить...
Спирт нужен для растворения мономера (растворя в большом количестве)

Torq
Сообщения: 16
Зарегистрирован: Пт янв 06, 2012 11:20 pm

Re: Как гидролизнуть?

Сообщение Torq » Чт мар 13, 2014 12:14 am

ТБАФ даст Si-F а не Si-OH.
Откуда там взялись алкоксиды, если это смесь после алкилирования MeMgI?
Вообще странно, кремниевые алкоксиды обычно гидролизутся сами по себе, постепенно при хранении. Так что нужно просто встряхнуть с водой.
Или, как вариант, покипятить с избытком MeMgI, тогда может и не надо будет ничего делить .

tixmir
Сообщения: 936
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm

Re: Как гидролизнуть?

Сообщение tixmir » Чт мар 27, 2014 12:32 am

А откуда у Вас такой странный исходник, не проще ли сразу брать 1,1-ди(триметилсилил)этилен, с самого начала?

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 8 гостей