Как гидролизнуть?
Как гидролизнуть?
Добрый день. Люди добрый, подскажите, пожалуйста, как гидролизнуть мне побочные продукты при кремние OMe и OBu до ОН. Уже все перепробовал, и тетрабутиламмоний фторид в ТГФе, и солянкой в спирте (2 % раствор ноль эффекта, 15%отщепляется одна SiMe3, а побочник не гидролизуется) и колонку с кислым оксидом алюминия пробовал. В общем подскажите, как можно от них избавиться....
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Как гидролизнуть?
Нарисуйте реакцию полностью: исходное вещество, промежуточные (если есть) и продукт. А то что-то не понятно что до чего надо гидролизнуть.
I D E A = A u
Re: Как гидролизнуть?
Выкладываю схему основной реакции и желаемые схемы гидролиза...
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Как гидролизнуть?
Я не в курсе термической устойчивости данных соединений.
Расчетная Ткип при вакууме до мм, по-видимому, меньше 100С.
От бутокси, возможно, перегонка поможет.
От метокси может также перегонка помочь. Скорее всего с адиабатической колонкой.
Для колоночной хроматографии нужно будет все абс, включая сорбент, и никакой гарантии. Подобрать элюент - отдельная проблема.
Может основную реакцию проводить в более мягких условиях и отделятся от хлорзамещенных?
Может нужно использовать метилиагнийхлорид или метилмагнийбромид.
Расчетная Ткип при вакууме до мм, по-видимому, меньше 100С.
От бутокси, возможно, перегонка поможет.
От метокси может также перегонка помочь. Скорее всего с адиабатической колонкой.
Для колоночной хроматографии нужно будет все абс, включая сорбент, и никакой гарантии. Подобрать элюент - отдельная проблема.
Может основную реакцию проводить в более мягких условиях и отделятся от хлорзамещенных?
Может нужно использовать метилиагнийхлорид или метилмагнийбромид.
- ChemNavigator
- Сообщения: 2143
- Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am
Re: Как гидролизнуть?
Вообще, для гидролиза Si-OAlk до Si-OH нужна вода, а из Вашего сообщения непонятно, была у Вас там вода или нет. Зачем там нужен спирт, ТГФ и тетрабутиламмоний? Может просто прокипятить смесь в 5% HCl ?Chipits писал(а):как гидролизнуть мне побочные продукты при кремние OMe и OBu до ОН. Уже все перепробовал, и тетрабутиламмоний фторид в ТГФе, и солянкой в спирте
Re: Как гидролизнуть?
Ситуация такова, чт уже имеется такая смесь и ее нужно разделить...
Спирт нужен для растворения мономера (растворя в большом количестве)
Спирт нужен для растворения мономера (растворя в большом количестве)
Re: Как гидролизнуть?
ТБАФ даст Si-F а не Si-OH.
Откуда там взялись алкоксиды, если это смесь после алкилирования MeMgI?
Вообще странно, кремниевые алкоксиды обычно гидролизутся сами по себе, постепенно при хранении. Так что нужно просто встряхнуть с водой.
Или, как вариант, покипятить с избытком MeMgI, тогда может и не надо будет ничего делить .
Откуда там взялись алкоксиды, если это смесь после алкилирования MeMgI?
Вообще странно, кремниевые алкоксиды обычно гидролизутся сами по себе, постепенно при хранении. Так что нужно просто встряхнуть с водой.
Или, как вариант, покипятить с избытком MeMgI, тогда может и не надо будет ничего делить .
Re: Как гидролизнуть?
А откуда у Вас такой странный исходник, не проще ли сразу брать 1,1-ди(триметилсилил)этилен, с самого начала?
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Bing [Bot] и 17 гостей