Лабораторный синтез N-метилпирролидона

[Milenok]

Здравствуйте !!! можете подсказать как можно получить пирролидон через метилирование натриевой соли , при каких условиях , точнее как мы добавляем CH3I , и какой выход пирролидона получаем ?

[Cherep]

не страдайте ерундой
сабж стоит дешевле, чем йодистый метил

[maks]

ага

[Milenok]

Подскажите пожалуйста кислотные свойства метилпирролидона . Заранее спасибо !!!

[Vittorio]

беглое гугление дает значение рКа = 10.46
В общем, NMP неважнецкая СН-кислота..

[gert verheyen]

но очень классный растворитель для проведения Sn-реакций...Производство в России прекращено его за ненадобностью рынком,и если возникает потребность,то Китай и ФРГ помогают...

[Vittorio]

Кто бы спорил, что хороший...
Хотя вот вопрос по ходу дела возник к тем, кто много работал с NMP - какие у него реальные преимущества перед ДМФА и DMAA, кроме более высокой темп. кипения?

[Helлен]

Иногда растворимость сабжей в нем лучше, но чаще его выбираю из-за более высокой температуры. Правда потом от него заколебешься отмываться.

[S324]

Он не разваливается при длительном нагревании на диметиламин...

[ Post made via Android ]

[gert verheyen]

В нем лучше идут реакции обмена галоида скажем на CN-группу соответствующими солями,В то время как диметилацетамид вообще не подходит для этого а ДМФА намного хуже...Но и наоборот: ДМАА идеален например для обмена хлора на фтор в этилхлорацетате,в то время как N-МП очень плох...Проверялось многократно

[Vittorio]

В нем лучше идут реакции обмена галоида скажем на CN-группу соответствующими солями,В то время как диметилацетамид вообще не подходит для этого а ДМФА намного хуже...Но и наоборот: ДМАА идеален например для обмена хлора на фтор в этилхлорацетате,в то время как N-МП очень плох...Проверялось многократно

а почему DMAA не подходит для об меня галогена на цианид-ион?

[S324]

офф.
недавно "открыл" для себя хорошою систему для обмена галогена на цианид с КСN
RCl/KCN/18-краун-6 = 1/1.2/1.2 в небольшом количестве ацетонитрила при кипении.
по отдельности краун и KCN в MeCN плохо растворимы

[chemist]

RCl/KCN/18-краун-6 = 1/1.2/1.2 в небольшом количестве ацетонитрила при кипении.

Крауна не многовато ли? Всё-таки катализатор

[S324]

если крауна взять мало, то KCN не растворицо ))
а так его и растирать не надо, можно слипшимися кусками бросать в РМ

[chemist]

если крауна взять мало, то KCN не растворицо ))
а так его и растирать не надо, можно слипшимися кусками бросать в РМ

Щедро!
А соотношение в молях или весовых частях?

[S324]

Молярное

[ Post made via Android ]

[daWs]

Кто бы спорил, что хороший...
Хотя вот вопрос по ходу дела возник к тем, кто много работал с NMP - какие у него реальные преимущества перед ДМФА и DMAA, кроме более высокой темп. кипения?

Токсичность. Он менее токсичен, чем ДМАА. Про ДМФА не уверен но по аналогии с ДМАА думаю тоже. Из минусов бы еще добавил более сильную гигроскопичность, чем у диметилацетамида. Для меня это реально беда, поэтому только олдскул, только ДМАА...

[Vittorio]

Токсичность. Он менее токсичен, чем ДМАА. Про ДМФА не уверен но по аналогии с ДМАА думаю тоже. Из минусов бы еще добавил более сильную гигроскопичность, чем у диметилацетамида. Для меня это реально беда, поэтому только олдскул, только ДМАА...

спасибо!

по токсичности - посмотрел MSDS на оба сольвента.
NMP:

Acute toxicity:
LD50 oral rat : 3914 mg/kg
LD50 dermal rat : 7000 mg/kg
LD50 dermal rabbit : 8000 mg/kg
LC50 inhalation rat : > 5.1 mg/l/4 h
хроническая, канцерогенность, мутагенность : not listed

DMAC:

ORAL (LD50): Acute: 4300 mg/kg [Rat]. 4620 mg/kg [Mouse].
DERMAL (LD50): Acute: 2240 mg/kg [Rabbit]. >20000 mg/kg [Rat]. 9600 mg/kg [Mouse]. VAPOR (LC50): Acute: 2475 ppm 1 hours [Rat].

[daWs]

Мы в работе пользуемся величиной ПДК. Так вот, ПДК воздуха рабочей зоны ДМАА - 3 мг/м3 (максимальная разовая) и 1 мг/м3 среднесуточная.
ПДК воздуха рабочей зоны NМП - 100 мг/м3

[Milenok]

Здравствуйте !!! не могли бы вы подсказать кислотные свойства N-метилпирролидона . заранее спасибо !!!