Измерение жидких реагентов мл vs мг

[Ra]

Доброго времени суток!

Хотелось бы поинтересоваться у коллег, кто как измеряет жидкие реагенты (в малых количествах до 1 мл) в миллиграммах или в миллилитрах, используя плотность?

Я в основном пересчитываю в мл и использую одноразовый пластиковый 1 мл шприц (для очень точной дозировки стеклянный микрошприц на 0.25 мл). Решил проверить насколько точно пересчитывать по плотности и оказалось, что достаточно большое отклонение между теоретически рассчитанным объемом, и реальным который занимает взвешенная жидкость на весах. Весы до 3 знака. Новый шприц промывался измеряемой жидкостью, взвешивался на весах, вновь наполнялся жидкостью и взвешивался. Проверял с разными реактивами TEA, NMM, IBCF, еще пару жидких аминов и во всех случаях реальный объем жидкости, занимаемый в шприце, весил чуть ли не в 1.5 раза больше чем требуемое теоретическое количество.
Для себя решил, что измерять в миллиграммах будет точнее.

Возможно не в том разделе создал тему, но вопрос относится не к сверхточным аналитическим измерениям, а к рутинным орг. синтезам в небольших количествах.

[anatoliy]

Вообще по объему стараюсь не измерять. Только по массе.
По объему, если избытки не принципиальны. И то очень редко.
Шприцами набираю по массе. На объем не смотрю.

[Helлен]

Только по массе. Взвешиваю в шприце.
зы: комбинаторные библиотеки варю аналогично, ибо с ума сойдешь искать плотность , пересчитывать и проч.
Проще и удобнее взвешивать.

[Maryna]

и оказалось, что достаточно большое отклонение между теоретически рассчитанным объемом, и реальным который занимает взвешенная жидкость на весах. Весы до 3 знака. Новый шприц промывался измеряемой жидкостью, взвешивался на весах, вновь наполнялся жидкостью и взвешивался.

Все измерения плотности проводят на тщательно дегазированных жидкостях. Растворенные газы обычно дают очень заметное увеличение объема. Остальные эффекты на Ваших весах существенного эффекта не дадут.

[Vittorio]

Только по объему. Стандартными пипетками 0.2-10 мл. Шприцами не пользуюсь - все-таки не мерная посуда.

[Любитель_Манниха]

Этими варио-пипетками, конечно, очень удобно пользоваться, но врать могут безбожно...

ЗЫ: или ты о стеклянных хардкор-пипетках?

[Helлен]

Только по объему. Стандартными пипетками 0.2-10 мл. Шприцами не пользуюсь - все-таки не мерная посуда.

Речь о маленьких загрузках . Пипетка на 10 мл это уже нормальный объем!
В принципе кто как привык работать.
Но если что-то под аргоном, в шленке или под септой- шприц однозначно.

[Vittorio]

ЗЫ: или ты о стеклянных хардкор-пипетках?

о стеклянных хардкор-пипетках

[SkydiVAR]

По массе. По объему только в тех случаях, когда реагент берется заведомо в избытке - когда и полкуба лишних не помешают. Но даже тогда, если синтез на миллимоль и меньше - свежеперегнанное и по массе. Причем, по разности масс шприца наполненного и после добавления (условно пустого).