Очистка от водорастворимых примесей

[heterocycler]

Коллеги!
Посоветуйте, пожалуйста, как поступать.
Какие есть варианты очистки большой органической но хорошоводорастворимой молекулы от водорастворимых неорганических примесей (натриевые, калиевые соли)?
Буду весьма признателен за советы!

[maks]

а в органике молекула растворима ?
если да- уберите всю воду и покипятите в ацетонитриле , глядиш и перейдет в него

[heterocycler]

В органике очень плохо растворяется, по-видимому, настолько же плохо, как неорганика..

[maks]

значит в этаноле должна лучше , поиграйтесь с р-мость в этаноле ваших солей
а в ДМФ ?

[heterocycler]

По сути, отделиться нужно от NaCl. В ДМФ он плохо растворяется?
Да, можно поиграть растворимостью, просто хотелось бы такой метод чтобы сразу полностью отделиться, возможно, какая=нибудь колонка?

[maks]

0.4g NaCl / 1 kg of solvent for DMF

[kika]

По сути, отделиться нужно от NaCl. В ДМФ он плохо растворяется?
Да, можно поиграть растворимостью, просто хотелось бы такой метод чтобы сразу полностью отделиться, возможно, какая=нибудь колонка?

И нам бы такой метод, чтоб ВСЕ и СРАЗУ отделить!
У нас тoже органическая молекула, хорошо растворимая в воде, и NaCl.
И игрались с растворимостью. Но там и взаимная растворимость начинает чудить и
как результат - большие потери. В общем весело.
Все зависит, какую функциональную группу имеет Ваша органическая молекула,
на чем можно ее потом отловить,. У нас наша молекула имеет карбоксильную
группу, ловим Аmberlite-ом, как и посоветовали тут на форуме, за что огромное
спасибо.
И у Вас обязательно получится!

[ Post made via Android ]

[anatoliy]

В целом, если молекула большая, то можно попробовать через сильносшитые анионит и катионит пропустить. Молекула не должна задерживаться, а неорганические ионы должны сесть.

[kika]

И в этом случае неважно, есть ли и какие функциональные группы у этой молекулы?

[ Post made via Android ]

[anatoliy]

Тут смотреть конкретно надо. Аминокислоты - дипептиды и более у нас чистили.
Поймите, из четырех типов сильный/слабый, анионит/катионит + разная степень сшитости + прямая/обратная смывка + водная/неводная фаза, можно подобрать условия дележки. Но иногда проще растворить в ИПС и отфильтровать.

[himik]

Я пару лет назад очень удачно отделился от NaCl с помощью абсолютного этанола - растворил смесь в этаноле и отфильтровал хлористый натрий. Целевая молекула тоже была ну о-ооочень водорастворимой

[практик]

Попробуйте диализ через полупроницаемую мембрану. Конечно если молекула большая.

[kika]

Это когда в целевой молекуле нет карбоксильных групп.
Потом, конечно, проще ИПС или этанол без воды.
Но абсолютный спирт, наверное, дорогой и гигроскопичен.
А если будет влага, целевой продукт никогда не будет чистым.

[Cherep]

Экстракция в насыщеный водой бутанол

Если молекула большая: то, что подсказал практик и ещё гель-фильтрация

"Большая" -- это MW > 1000 примерно

[kika]

Экстракция в насыщеный водой бутанол

Пусть я слабый ученик на задней парте, но не совсем поняла.
Вот есть у нас смесь NaCl и целевой органической молекулы, пусть сухая смесь.
Добавляем насыщенный водой бутанол. И что? NaCl у нас так спокойненько и отделиться?
Но целевая молекула "любит" воду, поэтому какую-то часть воды потянет в бутанол.
Раз потянет воду, потянет и NaCl. Чистота целевой молекулы не будет безупречной.
Даже высоление, как метод изоляции, тоже имеет тот минус, что
не получится отжать целевую молекулу так, чтобы не осталась какая-то влага,
а с влагой и присутствие соли.

[ Post made via Android ]

[Cherep]

Экстракция -- равновесный процесс, что такого?
У меня как-то хватило терпения экстрагировать 40 штоле раз подряд.
Там был не NaCl, а фосфаты. Сколько было утащено неоганики не проверял, но при упаривании бутанола продукт закристаллизовался и при промывании водой растворяться в ней не очень хотел.

[Vittorio]

Вот есть у нас смесь NaCl и целевой органической молекулы, пусть сухая смесь.
Добавляем насыщенный водой бутанол. И что? NaCl у нас так спокойненько и отделиться?
Но целевая молекула "любит" воду, поэтому какую-то часть воды потянет в бутанол.
Раз потянет воду, потянет и NaCl. Чистота целевой молекулы не будет безупречной.

а есть такой закон распределения Нернста. Если константа распределения вещ-ва и натрийхлора будет оспоставимой, то экстрагируемый продукт будет грязным. На практике, однако, органика куда охотнее натрийхлора уйдет в ДХМ или бутанол..

[heterocycler]

Спасибо, коллеги! Вообще в молекуле есть карбоксильная группа (в первом случае), и крабоксильная группа + аминогруппа, то есть аминокислота (во втором случае). Масса около 350. Заинтересовал вариант с амберлитом, какие вообще лучше и как это проводится?

[Cherep]

ищите на форуме, недавно перетирали

[kika]

Ищите тему "Как получить кислоту?".
Мне все советы там очень помогли.

[ Post made via Android ]