Перегруппировка Гофмана

[anatoliy]

Коллеги, добрый день!
Если кто ставил данную перегруппировку с гипобромидом натрия, гипохлоритом натрия, гипохлоритом кальция, подскажите с чем лучше ставить?
Есть ли разница межу этими реагентами, или какой затык при выделении?

[S324]

мне больше всего понравилось в метаноле 1 амида + 4 метилата натрия + 1 брома
получается RNHC(O)Me, который легче очистить от примесей.
да и симетрической мочевины так намного меньше получается.
но если кислота ароматическая, то можно как обычно

[anatoliy]

мне больше всего понравилось в метаноле 1 амида + 4 метилата натрия + 1 брома

Спасибо. Мы проводим щелочной гидролиз с последующей перегонкой, поэтому важна конверсия, а в какой N-C - это не важно.

[tixmir]

мне больше всего понравилось в метаноле 1 амида + 4 метилата натрия + 1 брома
получается RNHC(O)Me, который легче очистить от примесей.
да и симетрической мочевины так намного меньше получается.
но если кислота ароматическая, то можно как обычно

А точно не RNHC(O)OMe ?

[S324]

Tixmir, вы правы

[ Post made via Android ]

[chemist]

какой затык при выделении?

При выделении чего? Затык обычно в ответе на этот вопгос

[Nickolas]

Делали как-то масштабно с продажной "белизной", предварительно ее оттитровав. Все было нормально.

[Cherep]

А в "белизне" что, если не секрет?
Или надо смотреть, написан ли на банке ГОСТ, а потом смотреть, что в ГОСТе?

[Helлен]

А в "белизне" что, если не секрет?
Или надо смотреть, написан ли на банке ГОСТ, а потом смотреть, что в ГОСТе?

Водный раствор гипохлорита натрия, но не всякая "белизна" соответствует ГОСТу у всех свои ТУ

[Vittorio]

белизну брать по возможности более свежую, и титровать, да. Или в лабораториях водоканала спрашивать, там у них более концентрированные растворы бывают.

[Helлен]

Титровать ее в любом случае нужно, имхо

[Vittorio]

ну, я вот когда-то бензофуроксаны делал, лил белизну от души с избытком там титрование не понадобилось

[Cherep]

А в "белизне" что, если не секрет?
Или надо смотреть, написан ли на банке ГОСТ, а потом смотреть, что в ГОСТе?

Водный раствор гипохлорита натрия, но не всякая "белизна" соответствует ГОСТу у всех свои ТУ

Ох, это я с бодуна некорректно спросил.
Есть ли там какие-нибудь добавки?

[Helлен]

офф-топ:
я уже давно ей не пользуюсь
От бедности её использовали.
Помню брали определенную марку, вроде Невиномысскую,в ней ничего "лишнего " не было , но это оч. давно было...

[anatoliy]

офф-топ:
я уже давно ей не пользуюсь
От бедности её использовали.

Вы правы из четырех разных бутылок, максимум 2% активного хлора.

[anatoliy]

какой затык при выделении?

При выделении чего? Затык обычно в ответе на этот вопгос

При выделении продукта. Может кальций мешает или еще что.
Тогда перефразирую вопрос: с гипохлоритом кальция эту перегруппировку кто-нибудь делал? Не с хлорной известью, а с гипохлоритом кальция.

[Любитель_Манниха]

Есть ли там какие-нибудь добавки?

Щас вроде даже в самую быдлобелизну как минимум ПАВы добавляют, во всяком случае в то, что есть в хозмагах.

[Cherep]

вооот! ПАВы!

[harmony]

Добрый день, коллеги

Проводил ли кто-либо данную перегруппировку с имидами фталевых кислот, содержащих сильные акцепторы в бензольном ядре? Особенно интересует перегруппировка тетрафторфталевый имида под действием KOBr . Были ли у вас какие-либо сложности?

[Vittorio]

Перегруппировка Гофмана - это метод превращения первичных амидов в первичные амины. Как это в случае фталимидов возможно? Ну, будет N-бром(хлор)фталимид, а что дальше?