То ли это что-то от цианоборгидрида то ли ацетат аммония. (Пробовал подобрать растворитель, высадить, перекристаллизовать, хроматографировать).Мое мнение: лучше так не делать.Carlos писал(а): Видимо надо пропустить аммиак(газ) через раствор кетона в ТГФ чтоб вообще никакой соли не было. Имин вроде должен получиться.
Цианоборгидрид заменить на триацетоксиборгидрид чтоб вообще ничего лишнего не было!
Еще не поздно. Купите и не мучайтесь.Лучшеб сразу Никель Ренея купил и не мучился
Спасибо за совет.anatoliy писал(а):Мое мнение: лучше так не делать.Carlos писал(а): Видимо надо пропустить аммиак(газ) через раствор кетона в ТГФ чтоб вообще никакой соли не было. Имин вроде должен получиться.
Цианоборгидрид заменить на триацетоксиборгидрид чтоб вообще ничего лишнего не было!Еще не поздно. Купите и не мучайтесь.Лучшеб сразу Никель Ренея купил и не мучился
Еще один выход - забокировать или закабэзетить. Экстрагировать хлороформом. Может поможет.
Еще вариант - ВА с бензиламином. Экстракция хлороформом. Снятие бензила.
Наличие аминоэтанольной группы сильно затрудняет выделение экстракцией.
Скорее всего, Вы не до конца гидролизовали промежуточные комплексы R'N-B-NR, где третья связь может быть тоже с азотом, или же с кислородом с образованием циклического хелата. Их надо в довольно жестких условиях порой разваливать, вплоть до кипячения в водной щелочи или кислоте.белый осадок, на ТСХ два пятна, одно выше исходника, другое не поднять со старта
Да можно, но из того что я прочитал, я понял что наиболее эффективно она идет на палладиевых катализаторах (который дороже Никеля Ренея), да и кипятить её рекомендует под 150 градусов если без палладия (мне это не очень комфортно делать из-за слабой плитки). Оставлю как запасной вариант если никель Ренея не сработает вдруг.anatoliy писал(а):Да, еще Лейкарта-Валаха можно попробовать.
http://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%A0%D0% ... 1%85%D0%B0
Не знал о такой особенности. Вообще я проводил реакцию не добовля кислоты, наверное это могло повлиять.Phobos писал(а):Скорее всего, Вы не до конца гидролизовали промежуточные комплексы R'N-B-NR, где третья связь может быть тоже с азотом, или же с кислородом с образованием циклического хелата. Их надо в довольно жестких условиях порой разваливать, вплоть до кипячения в водной щелочи или кислоте.белый осадок, на ТСХ два пятна, одно выше исходника, другое не поднять со старта
вообщем как я и думал пятно это на тсх недореагировавший цианоборгидрид. Избавился от него конц кислотой. Но соль какая то так и остается в этаноле, ее оч мнго, точно не мой продукт.Carlos писал(а):Не знал о такой особенности. Вообще я проводил реакцию не добовля кислоты, наверное это могло повлиять.Phobos писал(а):Скорее всего, Вы не до конца гидролизовали промежуточные комплексы R'N-B-NR, где третья связь может быть тоже с азотом, или же с кислородом с образованием циклического хелата. Их надо в довольно жестких условиях порой разваливать, вплоть до кипячения в водной щелочи или кислоте.белый осадок, на ТСХ два пятна, одно выше исходника, другое не поднять со старта
Кстати я проявлял пластинку йодом, но верхнее пятно на ТСХ так же хорошо проявляется в молибденовой кмслоте, причем даже без нагрева пластинки, сразу синеет. А спектр у него вообще странный получился. Делал я его в метаноле дейтерированном.
. Всем спасибо за советы! Особенно за высаливание этанола карбонатом калия! 
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 14 гостей
