По молодости и глупости получал метилат в эфире.Cherep писал(а): вопрос,
после добавления эфира метилат гелеобразный? Уже трое эфир хвалят![]()
С бензолом он именно такой.
Получение метилата натрия (sic!)
Re: Получение метилата натрия (sic!)
Настоящее определяется прошлым, а будущее настоящим.
В теории различия между теорией и практикой нет, но на практике они есть.
В теории различия между теорией и практикой нет, но на практике они есть.
Re: Получение метилата натрия (sic!)
Только не на Бюхнере! Подозреваю, что по части чувствительности реакции к щёлочи Вам-таки повезлоБыстрое фильтрование на Бюхнере (без пересушивания). Досушивание в вакуум-эксикаторе при постоянной откачке. Получали сухой метилат без метанола, как раз для очень капризных (к наличию метанола и щелочи реакций). Обходились без боксов и пр. (Как давно это было...)
Лично я бензол недолюбливаю после того, как оказалось, что мои реакции, которые в бензоле упорно не шли, при переходе к дихлорметану или ацетонитрилу проходили с количественным выходом. Правда, это было электрофильное присоединение к тройной связи.На самом деле, нужно преверить, нужно ли это на самом деле (именно сухой, а не в гелеобразном состоянии). Провести реакцию и так и так. Далее я использую в качестве растворителя бензол (разумеется в нём метилат нерастворим). При этом получается один продукт. Если проводить в метаноле - другой продукт. Бывает.
Если бензол неотвратимо важен в твоём случае, воспользуйся тем, что он образует азеотроп с метанолом 60/40 (см. Гордона-Форда). ИМХО, после добавления к метанольному раствору 3-4 объёмов бензола и упаривания этой гетерогенной смеси на роторном испарителе, метанола там ОСТАТЬСЯ НЕ ДОЛЖНО. В крайнем случае (для самоуспокоения) повтори упаривание со свежим бензолом и не бойся геля. У твёрдой трухи (так выглядит свежевскрытый фирменный метилат), к которой мы стремимся, поверхность маленькая и реагировать он будет неэффективно (разве что с сильной кислотой). А гель в бензоле - это вещь серьёзная!
Ещё чертовски подозрительно, что при смене растворителя получается другой продукт... Или ты имел в виду преимущественно другой продукт? М.б. в метаноле ты видишь натриевое производное/продукт омыления.
Re: Получение метилата натрия (sic!)
Не, ну на шотте отфильровывать метилат я не собирался...
Когда я добавил бензола после этого упаривания и пошаркал внутри шпателем (быстро, чтоб воды не нахватать), куски метилата превратились в нечто гелеобразное. Я упарил бензол. Добавил бензол второй раз, метилат большей частью был уже в твёрдом виде.
Это всё верно для смеси без ионного соединения - метилата. Кстати, при смешивании концентрированного метанольного раствора (1 мл с 46 мг натрия) с бензолом полного смешивания вообще не происходит. А если было 2 мл, то уже смешивается. Думаю, что и на парциальное давление пара метанола наличие метилата будет влиять, должен же его метанол сольватировать.Upstream писал(а):Если бензол неотвратимо важен в твоём случае, воспользуйся тем, что он образует азеотроп с метанолом 60/40 (см. Гордона-Форда).
Я думаю, после первого упаривания смеси метилата в метаноле с бензолом в моём вакууме весь метанол не улетел. Метилат был покрыт сухой корочкой, но под ней был влажный метилат. Если в этот момент нагреть - может так "плюнуть"Upstream писал(а): А гель в бензоле - это вещь серьёзная!
Когда я добавил бензола после этого упаривания и пошаркал внутри шпателем (быстро, чтоб воды не нахватать), куски метилата превратились в нечто гелеобразное. Я упарил бензол. Добавил бензол второй раз, метилат большей частью был уже в твёрдом виде.
Да, речь идёт о селективности, а не специфичности.Upstream писал(а):Ещё чертовски подозрительно, что при смене растворителя получается другой продукт... Или ты имел в виду преимущественно другой продукт?
Re: Получение метилата натрия (sic!)
Точно не скажу (сам этим не занимался), но варианты такие есть.Cherep писал(а):Как, например?Hedgehog писал(а):А может, лучше попользовать косвенные методы получения? там вроде бы реагенты не экзотические..
З.Ы. А вообще химия алкоксидов - дело тёмное, надо ask Turova..
bacco, tabacco e Venere
Re: Получение метилата натрия (sic!)
Я бы взял отмытый гидрид натрия, суспензировал в бензоле, прикапал расчетное количество метанола и покрутил бы с час после последнего пузыря. С натрием всегда получается хуже. Мне как-то NaOH был нужен без примеси карбоната, так вот я воду лил в суспензию гидрида в ТГФ при охлаждении.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации
Re: Получение метилата натрия (sic!)
НЕ БЕЙТЕ МЕНЯ НОГАМИ!!! ОН СИЛЬНО ДЕШЕВЫЙ
Купите метилат в АКРОСЕ или Олдриче
Мы его используем килограммами. Если бываете в Киеве могу отсыпать грамм пиЦЦот на благо науки.
Купите метилат в АКРОСЕ или Олдриче
Слава Україні!
Героям слава!
Героям слава!
Re: Получение метилата натрия (sic!)
У меня прекрасно получался. Использовал абсолютный метанол, полученный классическим методом с Мg. При растворении Na - обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой. Упаривание на роторе только в начале дает соплю, которая через ~1 час затвердела и прекрасным образом шпателем растирается в порошок. Все дело во влажности, можно растворять Na и в атмосфере Ar.
Маленькие сливы - это сливки, большие сливы - канализация
Re: Получение метилата натрия (sic!)
Да, в итоге получал метилат с метанолом, лил туда сухой бензол, быстро перемешивал, вращая колбу в руке и замораживал эмульсию в жидком азоте. Потом это на леофилку. И вуаля.
Re: Получение метилата натрия (sic!)
Что-то спустя пять лет вспомнилось?)
Re: Получение метилата натрия (sic!)
ну так, для отчётности 
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей