Получение метилата натрия (sic!)

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
alexchem
Сообщения: 359
Зарегистрирован: Ср фев 01, 2006 3:02 pm

Re: Получение метилата натрия (sic!)

Сообщение alexchem » Сб авг 23, 2008 10:53 pm

Cherep писал(а): вопрос,
после добавления эфира метилат гелеобразный? Уже трое эфир хвалят :)
С бензолом он именно такой.
По молодости и глупости получал метилат в эфире. :shuffle: Засыпал в сухой эфир кусочки натрия, добавлял сухого метанола. Реакция шла плохо, но метилат образовывался в виде белого порошка. Затем колбу к водострую и умеренное нагревание, (естественно, позаботясь о непроникновении водяных паров) и эфир и остатки метанола перегонял в раковину. :lol: Досушивал в эксикаторе. Вскрывал правда в сухом боксе, чтобы выловить кусочки непрореагировавшено натрия :very_shuffle:
Настоящее определяется прошлым, а будущее настоящим.

В теории различия между теорией и практикой нет, но на практике они есть.

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Получение метилата натрия (sic!)

Сообщение Upstream » Вс авг 24, 2008 1:00 am

Быстрое фильтрование на Бюхнере (без пересушивания). Досушивание в вакуум-эксикаторе при постоянной откачке. Получали сухой метилат без метанола, как раз для очень капризных (к наличию метанола и щелочи реакций). Обходились без боксов и пр. (Как давно это было...)
Только не на Бюхнере! Подозреваю, что по части чувствительности реакции к щёлочи Вам-таки повезло :wink: Или отфуговать при небольших оборотах, или использовать Simax-овый кран с впаяным шоттом (№3) для перефильтровывания из колбы в колбу, позволяющий потом впустить в колбу с осадком сухой газ.
На самом деле, нужно преверить, нужно ли это на самом деле (именно сухой, а не в гелеобразном состоянии). Провести реакцию и так и так. Далее я использую в качестве растворителя бензол (разумеется в нём метилат нерастворим). При этом получается один продукт. Если проводить в метаноле - другой продукт. Бывает.
Лично я бензол недолюбливаю после того, как оказалось, что мои реакции, которые в бензоле упорно не шли, при переходе к дихлорметану или ацетонитрилу проходили с количественным выходом. Правда, это было электрофильное присоединение к тройной связи. :)
Если бензол неотвратимо важен в твоём случае, воспользуйся тем, что он образует азеотроп с метанолом 60/40 (см. Гордона-Форда). ИМХО, после добавления к метанольному раствору 3-4 объёмов бензола и упаривания этой гетерогенной смеси на роторном испарителе, метанола там ОСТАТЬСЯ НЕ ДОЛЖНО. В крайнем случае (для самоуспокоения) повтори упаривание со свежим бензолом и не бойся геля. У твёрдой трухи (так выглядит свежевскрытый фирменный метилат), к которой мы стремимся, поверхность маленькая и реагировать он будет неэффективно (разве что с сильной кислотой). А гель в бензоле - это вещь серьёзная!
Ещё чертовски подозрительно, что при смене растворителя получается другой продукт... Или ты имел в виду преимущественно другой продукт? М.б. в метаноле ты видишь натриевое производное/продукт омыления.

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Получение метилата натрия (sic!)

Сообщение Cherep » Вс авг 24, 2008 1:16 am

Не, ну на шотте отфильровывать метилат я не собирался...
Upstream писал(а):Если бензол неотвратимо важен в твоём случае, воспользуйся тем, что он образует азеотроп с метанолом 60/40 (см. Гордона-Форда).
Это всё верно для смеси без ионного соединения - метилата. Кстати, при смешивании концентрированного метанольного раствора (1 мл с 46 мг натрия) с бензолом полного смешивания вообще не происходит. А если было 2 мл, то уже смешивается. Думаю, что и на парциальное давление пара метанола наличие метилата будет влиять, должен же его метанол сольватировать.
Upstream писал(а): А гель в бензоле - это вещь серьёзная!
Я думаю, после первого упаривания смеси метилата в метаноле с бензолом в моём вакууме весь метанол не улетел. Метилат был покрыт сухой корочкой, но под ней был влажный метилат. Если в этот момент нагреть - может так "плюнуть" :mrgreen:
Когда я добавил бензола после этого упаривания и пошаркал внутри шпателем (быстро, чтоб воды не нахватать), куски метилата превратились в нечто гелеобразное. Я упарил бензол. Добавил бензол второй раз, метилат большей частью был уже в твёрдом виде.
Upstream писал(а):Ещё чертовски подозрительно, что при смене растворителя получается другой продукт... Или ты имел в виду преимущественно другой продукт?
Да, речь идёт о селективности, а не специфичности.

Аватара пользователя
Hedgehog
химик ежовый
Сообщения: 13335
Зарегистрирован: Ср янв 19, 2005 7:41 pm

Re: Получение метилата натрия (sic!)

Сообщение Hedgehog » Вс авг 24, 2008 3:03 pm

Cherep писал(а):
Hedgehog писал(а):А может, лучше попользовать косвенные методы получения? там вроде бы реагенты не экзотические.. :roll:
Как, например? :issue:
Точно не скажу (сам этим не занимался), но варианты такие есть.
З.Ы. А вообще химия алкоксидов - дело тёмное, надо ask Turova.. :roll:
bacco, tabacco e Venere

Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3483
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Re: Получение метилата натрия (sic!)

Сообщение Cezar » Пн авг 25, 2008 9:47 am

Я бы взял отмытый гидрид натрия, суспензировал в бензоле, прикапал расчетное количество метанола и покрутил бы с час после последнего пузыря. С натрием всегда получается хуже. Мне как-то NaOH был нужен без примеси карбоната, так вот я воду лил в суспензию гидрида в ТГФ при охлаждении.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

Аватара пользователя
Abwer
Сообщения: 6263
Зарегистрирован: Пт июн 01, 2007 1:38 pm

Re: Получение метилата натрия (sic!)

Сообщение Abwer » Вт авг 26, 2008 12:32 am

НЕ БЕЙТЕ МЕНЯ НОГАМИ!!! ОН СИЛЬНО ДЕШЕВЫЙ
Купите метилат в АКРОСЕ или Олдриче 8) Мы его используем килограммами. Если бываете в Киеве могу отсыпать грамм пиЦЦот на благо науки.
Слава Україні!
Героям слава!

Аватара пользователя
i_van_69
Сообщения: 229
Зарегистрирован: Вт сен 09, 2008 8:47 pm

Re: Получение метилата натрия (sic!)

Сообщение i_van_69 » Пт сен 12, 2008 7:57 pm

У меня прекрасно получался. Использовал абсолютный метанол, полученный классическим методом с Мg. При растворении Na - обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой. Упаривание на роторе только в начале дает соплю, которая через ~1 час затвердела и прекрасным образом шпателем растирается в порошок. Все дело во влажности, можно растворять Na и в атмосфере Ar.
Маленькие сливы - это сливки, большие сливы - канализация

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Получение метилата натрия (sic!)

Сообщение Cherep » Вс апр 07, 2013 9:50 pm

Да, в итоге получал метилат с метанолом, лил туда сухой бензол, быстро перемешивал, вращая колбу в руке и замораживал эмульсию в жидком азоте. Потом это на леофилку. И вуаля.

mfomich
Сообщения: 502
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 11:47 am

Re: Получение метилата натрия (sic!)

Сообщение mfomich » Вс апр 14, 2013 2:37 am

Что-то спустя пять лет вспомнилось?)

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Получение метилата натрия (sic!)

Сообщение Cherep » Вс апр 14, 2013 3:41 pm

ну так, для отчётности :shuffle:

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей