Проверка герметичности собранной системы для перегонки

[ags72]

Мазать снаружи смысла нет,площадь контакта минимальна.
Самой лентой Вы герметичности не создадите.
Да, парафилм легкоплавок, он затекает,но не равномерно.
Система вакуум держит не стабильно,особенно при высоком нагреве.
Так перегонять- одно расстройство.
Если нужно могу дать нормальной смазки,но похоже у Вас просто плохие шлифы, а здесь промазка не всегда помогает.

[kika]

...Так перегонять- одно расстройство.
Если нужно могу дать нормальной смазки,но похоже у Вас просто плохие шлифы, а здесь промазка не всегда помогает.

Когда не держит вакуум, перегонять и дистиллировать - одно расстройство, согласна полностью.
Спасибо большое! Да смазка вроде неплохая - силиконовая.
Обычно все держит. Хлопот много, когда в аппаратуру надо включать "деталь" с кранчиком
для отбора проб, не нарушая давление в системе.
Тут от расстройства даже пластелин идет в ход, хотя "деталь" новая.
А соседи, отъявленные дистилляторы, так они всюду свой клей лепят, но когда
аппаратура еще при атмосфере. В общем, может в этом деле у каждого свой рецепт?

[ags72]

Притрите Вы эту насадку Аншютца-Тиле.
Силиконка держит далеко не все и она бывает разная.

[kika]

Притрите Вы эту насадку Аншютца-Тиле.
Силиконка держит далеко не все и она бывает разная.

Во-во, насадка! Там на какой-то букве еще две точки ставят, но это для меня мир звезд точек!.
Да как же я притру кран? Его же так смазать надо, чтобы отверстие не замазать.
Брусный порошок использовали, но для не новых насадок, а новая-то почему не фурыкает, мне не ясно,
поэтому соседям помочь не могу.
У меня без насадки температуры Td/Tw - 122/129°C, у них с такой же смесью, но с использованием насадки 143/171°C.
Плохо? Плохо, продукт худшего качества. В чем причина - никак разобраться не могут, но не могут и от насадки
отказаться. Даже насос мой брали на пробу, не помогло.
... Да, силиконка разная бывает, но мне больше помогает та, которая потверже что ли.

[Polychemist]

Только электропробойник используют от высокого и выше вакуума.

Установка откачивалась советским форвакуумником. Течеискатель работал.

[ags72]

Да в ручную притрите ,если нет стеклодувов.
Обычно используют притирочные пасты на основе пемзы.
Но, как-то притирал пастой для клапанов из авто магазина.
Только сперва попробуйте на чем попроще.

[antabu]

Метода притирки шлифов есть у Воскресенского, сам делал у краника делительной воронки, трудоёмко.

[Phobos]

Согласна! ... но хочется возразить спросить.
Если мы подключим насос ровно к монометру и нам покажет 0 mbar,
а потом подключим и пустую аппаратуру и нам тоже покажет 0.

Эх...мечты девичьи...
Ноль недостижим, как и бесконечность. На практике с хорошим воздушным насосом Вы получите 17-20 мбар и практически столько же на системе с небольшой протечкой - насос ее ликвидирует почти без следов.

Насчет плохих шлифов в новой детали - как-то слабо верится. Все же не каменный век на дворе. Есть такое простое правило - при вакууме около 50-100 мбар хорошая смазанная пара шлифов должна проворачиваться довольно свободно. Если при попытке провернуть заедает и перекашивает - таки виноват шлиф.
Еще, если система довольно длинная (с наклонным холодильником) и тяжелая, то при сборке неизбежно образуются небольшие перекосы и изгибающие моменты. Надо очень точно подвешивать приемную колбу относительно исходной и пользоваться гибкими тефлоновыми переходниками для снятия мехнического напряжения. Но для небольших систем это неактуально. Если следы утечки видны на вертикальном шлифе (т.е. сила тяжести роли не играет), то дело таки плохо. У нас есть тонкая тефлоновая лента - вот ее иногда наматываем ровным тонким слоем прямо на шлиф, чтоб избежать заедания. Это может Вам помочь.

[kika]

Эх...мечты девичьи...
Ноль недостижим, как и бесконечность. На практике с хорошим воздушным насосом Вы получите 17-20 мбар и практически столько же на системе с небольшой протечкой - насос ее ликвидирует почти без следов.

На какой практике? Лабораторной или технологической?
Как это мечты! Вам фотку показать аппаратуры и ... нОля?
Да правда же, ноль у мну бОл! Даже временами на минус 1 перескакивало,
может, прибор зашкаливало. А ртутный 0 torr показывал. Обижаете, батенька, своим неверием!
17-20 mbar! Продукт не может при таком давлении дистиллироваться!

...У нас есть тонкая тефлоновая лента - вот ее иногда наматываем ровным тонким слоем прямо на шлиф, чтоб избежать заедания. Это может Вам помочь.

... И у нас имеется.
Да вообще все у них странно. Монометр показывает ноль, а температура на голове
колонны не отвечает этому давлению, а у меня при моем 0 все сидело.
Они - профессионалы, не могут разобраться, списывают все на насадку.
Не знаю...

[ags72]

Манометр откалиброван?
Ртутные вообще при р меньше 2мм врут.

[Phobos]

На практике с хорошим воздушным насосом Вы получите 17-20 мбар

Обратите еще раз внимание на слово "воздушным" Если у Вас на воздушном насосе манометр показывает ноль, смело выбрасывайте манометр. Как правило, новые воздушные насосы дают около 12-15 мбар, потом в течение нескольких лет 17-20, потом требуют ремонта.
Так на каком Вы насосе работали? Если фактическое давление было около нуля, то на масляном?

Еще советую отсоединить этого аншутца от системы, заткнуть снизу маленькой колбой, сверху пробкой и померить утечку вакуума отдельно на насадке, чтоб понять, точно ли в ней дело. А также проверить систему, собранную без насадки.

[kika]

Обратите еще раз внимание на слово "воздушным" ...
Так на каком Вы насосе работали? Если фактическое давление было около нуля, то на масляном?

Извините, не обратила, вернее обратила, но не вникла.
Масляный, конечно. А мембранный - это не воздушный случайно?
Он да, слабоват.

...Еще советую отсоединить этого аншутца от системы, заткнуть снизу маленькой колбой, сверху пробкой и померить утечку вакуума отдельно на насадке, чтоб понять, точно ли в ней дело. А также проверить систему, собранную без насадки.

Спасибо большое! С проверкой аншутца отличная идея!
Без насадки, говорят проверяли, 0 показывало, как и с аншутцом, а температуры
по-прежнему были выше моих. Даже предположение, что они воздушный обогрев используют,
а я масляный в моих раздумьях не задержалось, ведь перегрев не может испортить вакуум.
Но загадка так и не разгадана.
Две одинаковые аппаратуры, два одинаковых манометра, два одинаковых 0, но
на одной температура 134, на другой 151, а должна быть 122...

Манометр откалиброван?
Ртутные вообще при р меньше 2мм врут.

Говорят, калибровали. Но "врать" ведь не может манометр в 5-6 раз.

[Polychemist]

О каких манометрах речь? Ртутных? Ртуть чистая? Какая конструкция манометра? Если простейшее колено, то легко можно получить и <0. Как уже не раз писали, манометр надо использовать при перекрытом шланге на насос! Если вакуум на глазах падает - есть дырка. Тогда:
1. Смотрим глазом на все шлифы, устраняем проблемы.
2. Проверяем отдельные части аппаратуры, также откачкой и перекрыванием шланга на насос.

[kika]

Все правильно...
Но если показывает 0, а температура дистилляции не соответствует этому 0.
Тогда что делать? Может быть так, что утечка есть, а манометр ее не "видит"?

[Любитель_Манниха]

Вам фотку показать аппаратуры и ... нОля?
Да правда же, ноль у мну бОл! Даже временами на минус 1 перескакивало,

Покажите, на манометр посмотрим
Он у Вас случайно не относительный вакуум меряет, раз там есть минус один?

Простейшую проверку Вам посоветовали - пережимаете шланг к насосу, при этом манометр подключён напрямую к установке, смотрите, на сколько быстро повышается давление. У моего элементного анализатора есть тест на герметичность. Это конечно слабо связано с вакуумом и Вашей системой, но всё-таки там текучий-летучий гелий, данные могут быть неким ориентиром. Прибор закрывает электроклапана и по умолчанию тест считается пройденным, если давление изменится меньше, чем на 5 килопаскалей за 1.5 минуты.

[kika]

Покажите, на манометр посмотрим
Он у Вас случайно не относительный вакуум меряет, раз там есть минус один?

Завтра сфоткую!
Да поди разбери его, что он там на самом деле меряет!
Сравнивала атмосферу по классическому и моему - вроде сидит, если в пересчетах ммHg и mbar не запуталась,
что о-о-о-очень даже может быть.

...по умолчанию тест считается пройденным, если давление изменится меньше, чем на 5 килопаскалей за 1.5 минуты.

Спасибо большое! Будем сравнивать с Вашими цифрами.
Но как бы и тут в третьей сосне килопаскалевой не запутаться.

Не знаю, как для ТС, но для меня тут столько много полезных советов и дельных инструкций по проверке
на герметичность нашлось, что хочется выразить огромную благодарность всем, кто принимает участие!

[Polychemist]

Все правильно...
Но если показывает 0, а температура дистилляции не соответствует этому 0.
Тогда что делать? Может быть так, что утечка есть, а манометр ее не "видит"?

Давление не может быть равным 0! Вопрос - какой предел измерений манометра? Если это простой ртутный, то отличить 0.5 мм от 0.01 мм не получится. Т.кип. при этом будут совсем разные. Масляный насос на герметичной аппаратуре может дать ниже 0.1 мм. При этом если у него приличная производительность, а в системе дырка, то он будет давать "0", но это будет скорее 0.5 мм чем <0.1. Поэтому если в-во гонится выше ожидаемого - перекрыть шланг к насосу (корректнее не перегибать, а врезать кран) и смотреть на манометр, если за несколько мин. станет явно не "0" - есть дырка.

[kika]

...Если это простой ртутный, то отличить 0.5 мм от 0.01 мм не получится. Т.кип. при этом будут совсем разные. Масляный насос на герметичной аппаратуре может дать ниже 0.1 мм. При этом если у него приличная производительность, а в системе дырка, то он будет давать "0", но это будет скорее 0.5 мм чем <0.1. ...

Polychemist, огромное спасибо!
Видимо, Ваши объяснения и есть разгадка.
Мой "0" - это 0,1 мм, их "0" - это 0,5 мм. На глаз вроде никакой разницы, а на самом
деле разница давлений в пять раз, что на температуре непременно скажется.
Это ведь не 25 мм и 25,5 мм. Да плюс дырявое слабое место на насадке.
Спасибо большое!

[Phobos]

Для вещества с темп. кипения 400 С/1 атм при давлениях 0.1 и 0.5 мм Hg как раз получатся температуры кипения около 150 и 175 градусов.

[kika]

Огромное спасибо, Phobos!
С Вашим примером все теперь стало яснее ясного!
Да еще, когда фоткала свой манометр, обратила внимание, что
десятичных знаков-то у него и не предусмотрено, т.е.
если мне он "0" показывает, то можно домечтатьдодумать,
что на самом деле.