Проверка герметичности собранной системы для перегонки

[edge]

Добрый день

Скажите пожалуйста как проверить герметичность системы для перегонки ? Тоесть для теста - перегнать легкоотмывающийся раствор(или нечто), который испарясь - улетая в атмосферу через промывные склянки показывал бы где именно шлифы плохо соединены ?

Какие у кого варианты (бром гонять не комильфо ибо дорого ) ?

Спасибо.

[Smol]

Какой-нибудь метиленхлорид или пентан/гексан не пойдут? Только они могут вакуумную смазку съесть... Я не на ней, а на ленте ФУМ, бывает, тогда шлифы соединяю.

А в железе все проверяется легким наддувом азотом, если слабое давление держит - то все нормально... Или еще так же вакуумом можно проверить...

[Piston]

Если есть водоструйник и ртутный манометр, я бы замерил остаточное давление водоструйника "на себя" и системы и делал уже тогда выводы о герметичности.

[Phobos]

Откачать воздух, перекрыть линию от системы к насосу и посмотреть, насколько быстро растет давление.

[Polychemist]

...где именно шлифы плохо соединены ?

Это видно обычным квалифицированным глазом. Нормально промазанный шлиф, прозрачный по всему кругу, под вакуумом не пропускает. Если речь об обычной стеклянной конструкции, то пропускают они через дырки/трещины в стекле. Или, уже при перегонке, из-за вытекания легкоплавкой смазки из плохо совместимых шлифов. В принципе, проверить герметичность - не вопрос, если есть манометр. Как уже сказали - перекрыть шланг к насосу (да хоть перегнуть руками) и поглядеть на манометр. Труднее найти саму течь. Тут уж тщательный визуальный осмотр, течеискатель с электрической дугой, может омыление, ну или прокачка всех деталей по одной с наблюдением за манометром.

[Phobos]

Чтоб найти место течи, тоже есть разные ухищрения. Отсоединяем по одному разные узлы, заменяя их пробками/одногорлыми маленькими колбочками. Убрать паука с фркационными колбами, заткнуть алонж одной колбой 25 мл - посмотреть, исчезла ли утечка. Если нет - поднять холодильник с насадкой над перегонным кубом, заткнуть снизу маленькой колбой. Проверить герметичность насадки с холодильником. Потом проверить отдельно паука с фракционными колбами, отдельно перегонный куб. И т.д.

[IB]

Если все способы по нахождению негерметичного места исчерпаны, есть радикальный, но зачастую легкореализуемый метод - погрузить всю систему под воду и подать небольшой избыток давления. Нужно только зафиксировать все шлифы (зажимами, пружинами или резинками).

Менее надёжная альтернатива, широко известная кустарям, не погружать изделие в воду, а промазать место соединения мыльным раствором; при нагнетании воздуха в систему пузырение укажет где проблема.

[avor]

О! А я изобрел еще один способ залить в систему жидкой конц солянки подать небольшой избыточное давление и поболтать вокруг системы палочкой с ватным тампоном, смоченной 25% раствором аммиака. Можно просто залить в систтему соль с концентрированной сернягой, но это опасней гораздо.

[Phobos]

Тогда лучше наоборот - налить немного водного р-ра аммиака в колбу, погреть, палочкой, смоченной в кислоте, поводить вдоль шлифов:)
Но герметичность системы под вакуумом будет выше, чем при атмосферном давлении, это тоже надо учитывать.

[kika]

Откачать воздух, перекрыть линию от системы к насосу и посмотреть, насколько быстро растет давление.

А я бы линию не перекрывала.
Часок побудет аппаратура без изменения указанного первоначально давления,
значИт, порЪядок.
А тесты-то зачем? Правильно ли монометр показывает?

[Phobos]

Выключенный насос нe обязан хранить герметичность. Кроме того, мы ведь проверяем герметичность именно собранной системы, а не насоса, зачем нам его вклад в утечки?

[kika]

Ну нам ведь нужна герметичность работающей системы или нет?
А работает она в союзе с насосом.

[Maryna]

Не совсем... Через работающий насос нет утечки.
Обычно видно, как пузырьки воздуха засасываются через неплотный влажный шлиф внутрь колбы. Остаточное давление можно проверить по температуре кипения воды, а место утечки - замотать все стыки парафилмом и убирать по одному, наблюдая при этом за кипящей жидкостью (ну или по манометру)

[kika]

Понятно. Спасибо!

[Phobos]

Ну нам ведь нужна герметичность работающей системы или нет?
А работает она в союзе с насосом.

Нет, неправильно. Если насос успевает откачать больше воздуха, чем проходит внутрь через неплотность, то по вакууму в работающей системе мы утечку не обнаружим, но де факто у нас будет подсос воздуха сквозь горячую смесь, что может быть опасно или чревато окислением продукта. Поэтому, чтоб выявить такую утечку, надо набрать полный вакуум и перекрыть шланг.

[kika]

Согласна! ... но хочется возразить спросить.
Если мы подключим насос ровно к монометру и нам покажет 0 mbar,
а потом подключим и пустую аппаратуру и нам тоже покажет 0.
Думаете, это ничего не значит?

[ags72]

Да,видно, дело совсем плохо.
Особенно,если:

Обычно видно, как пузырьки воздуха засасываются через неплотный влажный шлиф внутрь колбы. Остаточное давление можно проверить по температуре кипения воды, а место утечки - замотать все стыки парафилмом и убирать по одному, наблюдая при этом за кипящей жидкостью (ну или по манометру)

[Гесс]

Да,видно, дело совсем плохо.

Что вы имеете в виду?

[ags72]

Я имел в виду,что такой аппаратурой лучше вообще не пользоваться.
Мотать стыки парафилмом-занятие бесполезное.
Конкретные ответы Т.С. дали выше phobos и polychemist.
Только электропробойник используют от высокого и выше вакуума.

[kika]

...Мотать стыки парафилмом-занятие бесполезное...

Почему? Поясните, пожалуйста!
Иногда вместо парафилма используют клей BD-20. Помогает.