Как разделить вещества?

[kika]

Еще такой ньюанс. Если в ВЭЖХ проба растворяется в сильном растворителе, то возникает эффект сильного растворителя - это известная вещь. Так что осторожнее.
С уважением StYV.

Большое спасибо!

[ Post made via Android ]

[kika]

...Удивительным образом с уменьшением давления разности в температурах кипения возрастают. Вижу в первый раз...

Спрашивала специалистов об этом. Подтвердили такой факт. Даже больше сказали, что зависимости могут пересекаться,
т.е. разница может менять знак.
Пока пробую при таком низком давлении поделить смесь без колонки с насадкой, со слабой надеждой на 1 ТЕ,
регулируя все степенью огрева.

[ Post made via Android ]

[i_van_69]

Ну хотя бы дефлегматор и головку и попробуйте с флегмовым числом. Удачи!

[kika]

Спасибо большое!

[ Post made via Android ]

[Iskander]

А медные соли ацетилена ... Вы имеете ввиду стадию реакции?

Фильтрование и выделение. При подсушивании могут бабахнуть.

[kika]

Огромнейшее всем спасибо!
Дистилляцией получили 94%-ный, а, благодаря полученным тут на форуме
советам по растворителям, дочистили на 99,5%.
Из аналитики образец не вернули, оставили в качестве стандарта.
Еще раз, огромное спасибо всем за внимание, участие и советы!

[SkydiVAR]

А медные соли ацетилена ... Вы имеете ввиду стадию реакции?

Фильтрование и выделение. При подсушивании могут бабахнуть.

Я, вообще-то, имел в виду осадить дифенилпропинол медью из водно-аммиачного раствора, отмыть бензофенон и тетрафенилбутиндиол, а уж потом, без сушки, подкислить (разложить) медную соль дифенилпропинола и экстрагировать его... Должен получиться препарат чистого дифенилпропинола, без следов бензофенона и тетрафенилбутиндиола.

[kika]

А если нет этого водно-аммиачного раствора, можно осадить, как по-Вашему?

[SkydiVAR]

Если бы мне понадобилось приготовить аналитически чистый образец дифенилпропинола из смеси, содержащей 90+% сабжа, я бы растворил смесь в подходящем водорастворимом растворителе (метанол-этанол-ацетон-диоксан-ТГФ-ДМФ/ДМСО) и прикапал этот раствор к раствору соли одновалентной меди в концентрированном (25+%) аммиаке. Осадок отфильтровал, бензофенон и тетрафенилбутиндиол отмыл чем-нибудь типа ТГФ или бензола/толуола, или сначала ТГФ, а потом бензол/толуол, после чего осадок залил бы 1-2М солянкой и экстрагировал ДХМ. Экстракты промыл бы водой, гидрокарбонатом, водой, рассолом, высушил сульфатом натрия/магния и упарил досуха.
Терминальные ацетилены дают осадок (алкинилкупрат) в аммиачном растворе соли одновалентной меди, бензофенон и тетрафенилбутиндиол - не дают, могут выпадать только из-за изменения растворимости. При подкислении алкинилкупраты разваливаются на неорганическую соль меди и исходный ацетилен.
Разумеется, процедуру будет трудновато адаптировать для промышленного/полупромышленного масштаба.
Без водно-аммиачного раствора можно получить алкинилкупраты посредством литирования булями (в безводном растворителе!) с последующим обменом лития на медь... Но это: а) хлопотно по оформлению; б) даст соли и по гидроксилам в том числе, а это Вам, как я понимаю, совсем ни к чему.
По процедуре - гляньте в файлы. Успехов!

[kika]

Огромое спасибо, SkydiVAR!
Все пригодится!

[настоящий drug]

есть еще такие реактивы жерара [girard]
переводят кетоны в водорастворимые гидразоны

[kika]

есть еще такие реактивы жерара [girard]
переводят кетоны в водорастворимые гидразоны

Спасибо большое!
Рассматриваемая система спирт-кетон оказалось очень интересной.
Она как бы самоочищающаяся.
Жидкий раствор двух кристаллических соединений кетона и спирта становится
неоднородным - из него выпадают кристаллы спирта 95%-ной чистоты.

Уфф....Кика, я изо всех сил стараюсь подсказать, что суть этих систем в том, что они не смешиваются! Гептан/гексан дают две фазы с метанолом и ацетонитрилом, соответственно вещества в них распределяются согласно различию в полярности - которое у Вас явно имеется.

Ради интереса и любопытства попробовала и этот способ.
Пусть это выглядит, как запись из рабочего дневника, но иначе не получится
поделиться результатами.
К 2,5 г смеси (15% кетона и 85% спирта) прибавила 5 г метанола и 9 г гептана.
Когда у меня образовалось 7,8 г гептанового слоя, поняла, что смешиванение
идет не в ту для меня сторону.

[Phobos]

К 2,5 г смеси (15% кетона и 85% спирта) прибавила 5 г метанола и 9 г гептана.
Когда у меня образовалось 7,8 г гептанового слоя, поняла, что смешиванение

Нет, так не пойдет. Метанола и гептана возьмите в 5-10 раз больше. Система растворителей должна быть двух-компонентной, а у Вас вещества настолько много, что оно стало третьим компонентом системы и начало влиять на взаимную р-римость метанола и гептана.

[kika]

Нет, так не пойдет. Метанола и гептана возьмите в 5-10 раз больше...

А если мне нужен, предположим, 1 кг, так ведь я "утону" в растворителях!
А как Вам такой вариант?
К исходной смеси спирт : кетон = 20 : 1 прибавить растворитель (не смесный),
в который перейдет смесь спирт : кетон = 10 : 1, тем самым исходная смесь
законцентрируется спиртом. И так ... до получения нужной чистоты.

[Phobos]

А если мне нужен, предположим, 1 кг, так ведь я "утону" в растворителях!

Сперва надо понять, есть ли разделение, потом уже делать оптимизацию по технологической эффективности процесса. Скажем, растворяете свой ацетиленовый спирт в метаноле (в 5-6 объемах), а гептаном делаете непрерывную экстракцию, пока не уберете остатки кетона.

А как Вам такой вариант?
К исходной смеси спирт : кетон = 20 : 1 прибавить растворитель (не смесный),
в который перейдет смесь спирт : кетон = 10 : 1, тем самым исходная смесь
законцентрируется спиртом. И так ... до получения нужной чистоты.

Как говорил Киса - я думаю, торг в данной ситуации неуместен:) Ваша исходная смесь растворима в чем угодно (так мне кажется), разве для нее можно подобрать не смесный растворитель (кроме воды)?

[kika]

Скажем, растворяете свой ацетиленовый спирт в метаноле (в 5-6 объемах), а гептаном делаете непрерывную экстракцию, пока не уберете остатки кетона.

Огромное спасибо, Phobos!
Но согласитесь, что это применимо, когда в смеси до 10% кетона, иначе, действительно, "торг в данной ситуации неуместен". Попросту того, чем можно торговать, будет ... с гулькин нос.
В гексан кетон в одиночестве не пойдет.

Ваша исходная смесь растворима в чем угодно (так мне кажется), разве для нее можно подобрать не смесный растворитель (кроме воды)?

Ну, не совсем так. В этой ... интересной смеси есть еще и диол,
который придает "веселость" целой картине.