Определение массовой доли (концентрации) перекиси водорода (

[Vita_V]

Когда титруем перекись водорода маргенцово-кислым калием (0,1 н.), какое количество надо взять самой перекиси? В ГОСТе 177-88 (стр. 5 п. 3.3.3) указанна масса навески 0.1500-0.2000 г. НО, если брать меньше навеску перекиси (ближе к 0,15г.)->титруем -> по формуле подставляем -> меньше массовая доля. Больше навеска (ближе 0,20г)-больше массовая доля. Почему так?

А по плотности можно определять концентрацию? Как будут отличаться результаты по плотности в сравнении с результатами титрования?

[Polychemist]

1. Киньте сюда методику или ГОСТ. Большинству тут будет лениво его искать.
2. % не должен зависеть от навески. В формуле должна быть масса навески, где-то в знаменателе.
3.

А по плотности можно определять концентрацию? Как будут отличаться результаты по плотности в сравнении с результатами титрования?

Посмотрите справочник по плотности перекиси. Чем ниже концентрация, тем, в общем случае, хуже будут результаты. И всяко разно это будет некая оценка, совсем не соответствующая ГОСТам.
4. Едем в аналитику.

[Vita_V]

177-88.pdf

[Vita_V]

Или ссылка для просмотра ГОСТаhttp://gost.ruscable.ru/cgi-bin/catalog ... ?i=4421&l=

[Polychemist]

Вроде формула разумная... Сколько раз повторяли?

[Vita_V]

Да раз пять титровали....сегодня еще раз перепроверю, напишу..
а так может быть, например, по плотности перекись=42%, а химически 40%...

[ Post made via Android ]

[MONSTA]

Пардон, я ленив и не любопытен (ну, с пушкинских времен такая традиция). И мне лень читать этот ГОСТ. Если Вы реально берете навеску, то уж с этой стороны придраться невозможно: точность взвешивания несоизмеримо выше, чем точность титрования. И результаты от массы навески не должны зависеть. Если зависят, смотрим дальше.

Измерение плотности - вещь еще та, должна быть менее точной, чем титрование. Для 40% перекиси плотность 1.1536, для 45% - 1.1799, разница-то в третьем знаке, и то не так велика. Можно получить полезные ориентировочные данные, но не очень точные. Собственно, Polychemist уже примерно это говорил.

В общем, вроде так выходит. Полезные ориентировочные данные говорят, что перекись Вы немного не дотитровываете. И чем больше берете перекиси, тем меньше недотитровывате (в относительных еденицах). Но, может, там все одинаково в абсолютных единицах?

В общем: нет ли там некого процесса разложения перекиси в ходе титрования, или его подготовки? На стенках стаканчика пузырей нет? Я далек от мысли, что Ваши стаканы покрыты тонким слоем платины, незаметным для человеческого глаза, но катализирующим разложение перекиси водорода. Однако, этот процесс разложения катализирует и банальное железо. Возможно, оно сидит и не на стекле стаканов. Смею Вас заверить, его хватает и в дистилляте, ибо обычно его гонят с помощью
установок, сделанных из нержавейки. Попробуйте брать бидистиллят, причем вторая перегонка - в стеклянной посуде. Лучше из кварцевого стекла, но это уже кто как может. Возможно, это против ГОСТа, но тогда Вам надо сначала доказать, что качество использованной Вами воды этому ГОСТу соответствует.

[antabu]

Поскольку плотность растворов перекиси относительно невелика (по сравнению с кислотами), при её определении надо выдерживать температуру, указанную в табличке. В своё время я определял по плотности и иодометрическим титрованием, расхождение было примерно как у автора темы.

[i_van_69]

Определял по плотности - проблем не было.

[amik]

Для синтетических целей в лаборатории определение по плотности годится, но как метод входного контроля сырья на производстве или для иных аналитических целей - только титрование по ГОСТу.

[Vita_V]

Вроде бы все получается... а погрешность титрования есть, нужно ее учитывать? и погрешность весов? дело в том, что по расчетам, к примеру, концентрация перекиси 36%, а титрованием выходит 35,8% Где может быть ошибка в титровании или в расчетах или я что-то не учла?)
что бы получить 36% из 55% перекиси делаем так: 36%/55%= 0,65454* 1000 получаем 654,54 кг+ вода=1т перекиси 36%

[antabu]

Я думаю, просто часть перекиси успевает разложиться при хранении и манипуляциях. И погрешность из-за этого наверняка больше погрешности весов.
Разложение перекиси водорода явилось причиной трагедии на "Курске"

[Biginelli]

Органические примеси еще не забываем. Тоже фактор.

Сам определял по плотности (использовали где-то 40% растворы), но для синтетических целей; несколько раз ареометром и пикнометром, с термостатированием.