Насыщение уксусной кислоты HCl

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Насыщение уксусной кислоты HCl

Сообщение Cherep » Чт фев 02, 2012 9:04 pm

в склянке Тищенко надо насыщать, а не по-простому через одно место
лишь бы на холяву проскочить, а потом спутники падают на радость всяким инитиллигентам

Dоктор
Сообщения: 18
Зарегистрирован: Ср дек 07, 2011 11:03 am

Re: Насыщение уксусной кислоты HCl

Сообщение Dоктор » Вс фев 05, 2012 3:25 pm

amik,
Слой уксусной кислоты был довольно не велик. Уксятины 50мл всего, плюс довольно много осушителя, я брал соду, наверное лучше было брать хлорид кальция.

[ Post made via Android ] Изображение

Аватара пользователя
pavelnico
Сообщения: 179
Зарегистрирован: Ср дек 15, 2010 4:54 pm

Re: Насыщение уксусной кислоты HCl

Сообщение pavelnico » Пн фев 06, 2012 3:29 pm

ребятки, охлаждать раствор нужно еще))) ИМХО растворимость газов обратнопропорциональна температуре)
Edite, bibite, post mortem nulla voluptas!

Аватара пользователя
Forza
Сообщения: 53
Зарегистрирован: Сб фев 11, 2012 3:55 am

Re: Насыщение уксусной кислоты HCl

Сообщение Forza » Сб фев 11, 2012 4:07 am

Всё-таки не понимаю нелюбви автора к "газообразным продуктам". Недавно насыщал уксусную кислоту диоксидом серы - правда, не в склянке Тищенко (позор джунглям :mrgreen: ), а просто в литровом реакторе. Причём баллона с SO2 у нас нет - получал самостоятельно, продувал сквозь сернягу, затем промежуточная колба - и мой реактор с уксуской. Охлаждал (реактор) водой, с контролем было конечно проще - мне нужна была насыщенная при 25оС кислота, а это привес в 50% (около 33% по массе), соответственно дул "до посинения", а точнее до того момента, как счётчик пузырьков показал, что практически весь "вдуваемый" газ проходит сквозь уксуску и улетает, проверил привес на весах - расхождение с рассчитанной заранее массой на 3 грамма. Если бы не неорганизованность, то насытил бы за день - но начал дуть после обеда и на следующий день "додувал".
Нет ни окисления, ни восстановления... Гидрида натрия, по сути, тоже нет. Омм...

tixmir
Сообщения: 936
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm

Re: Насыщение уксусной кислоты HCl

Сообщение tixmir » Сб фев 11, 2012 9:18 pm

Dоктор писал(а):amik,
Слой уксусной кислоты был довольно не велик. Уксятины 50мл всего, плюс довольно много осушителя, я брал соду, наверное лучше было брать хлорид кальция.

[ Post made via Android ] Изображение
Ээээ, а разве сода с уксусной кислотой не реагируют. :very_shuffle:

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10836
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Насыщение уксусной кислоты HCl

Сообщение SkydiVAR » Сб фев 11, 2012 9:25 pm

Forza писал(а):Недавно насыщал уксусную кислоту диоксидом серы - правда, не в склянке Тищенко (позор джунглям :mrgreen: ), а просто в литровом реакторе.
А чё сразу "позор джунглям"-то? Я тут амид из хлорангидрида варил - так наконденсировал аммиака в градуированной пробирке и прилил к раствору исходника в ДХМ. Всё при -78 (сухой лед/ацетон), потом оттаял...
Вообще, эта странная опаска при работе с газами... Из отсутствия опыта проистекает, что ли? А ведь ничего сверхестественного...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Насыщение уксусной кислоты HCl

Сообщение Cherep » Вс фев 12, 2012 3:30 pm

оффтоп вообщето
дуйте газ как хотите, мне пофигу, где этот ваш раствор может очутиться.

deren
Сообщения: 379
Зарегистрирован: Пт май 21, 2010 3:23 pm

Re: Насыщение уксусной кислоты HCl

Сообщение deren » Ср фев 15, 2012 3:18 pm

А что нельзя снять бок защиту простой смесью конц.солянки со спиртом?

Dоктор
Сообщения: 18
Зарегистрирован: Ср дек 07, 2011 11:03 am

Re: Насыщение уксусной кислоты HCl

Сообщение Dоктор » Вс фев 19, 2012 5:00 pm

deren писал(а):А что нельзя снять бок защиту простой смесью конц.солянки со спиртом?
А вода из солянки не помешает?

deren
Сообщения: 379
Зарегистрирован: Пт май 21, 2010 3:23 pm

Re: Насыщение уксусной кислоты HCl

Сообщение deren » Пн фев 20, 2012 11:09 am

amik писал(а):Перемешивать надо. Кинетика абсорбции :wink:
Перемешивать надо до определённой концентрации, затем нужно остановить мешалку (классика бутылка шампанского :lol: )...

deren
Сообщения: 379
Зарегистрирован: Пт май 21, 2010 3:23 pm

Re: Насыщение уксусной кислоты HCl

Сообщение deren » Пн фев 20, 2012 11:14 am

Dоктор писал(а):
deren писал(а):А что нельзя снять бок защиту простой смесью конц.солянки со спиртом?
А вода из солянки не помешает?
Этим способом многократно снималось, из бок-пиперазинов и аминокислот, иногда даже без спирта делалось, если бок-аминокислота растворялось в1:1 разб. солянке: вода ускоряет гидролиз: солянокислый амин выделяли упаркой на роторе...

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Насыщение уксусной кислоты HCl

Сообщение Cherep » Пн фев 20, 2012 1:07 pm

гидролиз Boc'a? :roll:
это из литературы известно или это просто ИМХО?

deren
Сообщения: 379
Зарегистрирован: Пт май 21, 2010 3:23 pm

Re: Насыщение уксусной кислоты HCl

Сообщение deren » Пн фев 20, 2012 2:31 pm

Мы основывались на литературе! Но ссылку теперь для меня найти не реально...

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей