нестандартные элюенты для хроматографии

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
sylvio
Сообщения: 1037
Зарегистрирован: Пт май 28, 2010 7:54 pm

нестандартные элюенты для хроматографии

Сообщение sylvio » Сб фев 11, 2012 9:25 pm

Недавно сделал для себя открытие, что TLC на смеси THF:hex дает намного лучшее разделение пятен для многих классов веществ, чем стандартные смеси хлороформа или этилацетата с гексаном, метанолом и тд. Впечатление такое, что патерн пятен неравномерно растягивается, так что менее полярные еще сильнее элюируются, я более полярные остаются у точки старта. Становится реальным разделение даже очень подобных веществ, или во всяком случае подтверждение наличия именно смеси веществ в образце.
Возникло подозрение, а не существуют ли и другие "магические" смеси растворителей?
И как оно делать колонку не таких элюентах?

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10842
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: нестандартные элюенты для хроматографии

Сообщение SkydiVAR » Сб фев 11, 2012 9:55 pm

Да нормально делать колонку, ежели растворителей не жалко.
На самом деле, часто проблема не в подвижности вещества на колонке в данном элюенте, а в растворимости. У меня было, что в в более полярном делилось лучше, чем в менее полярном и наоборот - при условии, что растворимость лучше. Не накладываются артефакты/хвосты.
А насчет "магических" - вряд ли.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Serty
Сообщения: 8177
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Re: нестандартные элюенты для хроматографии

Сообщение Serty » Сб фев 11, 2012 10:18 pm

Я как-то давно чистил вещество на колонке в чистом Py - оно больше ни в чем не растворялось :mrgreen:

Аватара пользователя
Rancid
Сообщения: 1583
Зарегистрирован: Вт апр 19, 2011 5:03 pm

Re: нестандартные элюенты для хроматографии

Сообщение Rancid » Сб фев 11, 2012 10:33 pm

Да, ТГФ - вещь) Иногда замена силикогеля на оксид алюминия позволяет осуществить то же самое обычным хлористым метиленом, вместо ТГФа. Если есть ТСХ-пластинки с оксидом алюминия, то очень стоит посмотреть как ведёт себя смесь на ней в разных элюэнтах.
Солдат спит - кристалл растёт

sylvio
Сообщения: 1037
Зарегистрирован: Пт май 28, 2010 7:54 pm

Re: нестандартные элюенты для хроматографии

Сообщение sylvio » Пн фев 13, 2012 6:11 pm

Действительно, на Al2O3 с CH2Cl2 еще лучшее разделение пятен, чем на силике! Но пятна размытые... Так понимаю, разрешение на колонке будет еще меньше, чем на SiO2.

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: нестандартные элюенты для хроматографии

Сообщение StYV » Пн фев 13, 2012 8:17 pm

Невозможно обсуждать качество системы сорбент-подвижная фаза без упоминания, а что же при этом разделяется, то есть какие вещества при этом разделяются.
С уважением StYV.

sylvio
Сообщения: 1037
Зарегистрирован: Пт май 28, 2010 7:54 pm

Re: нестандартные элюенты для хроматографии

Сообщение sylvio » Вт фев 14, 2012 11:58 am

Речь идет о разделении этих двух веществ
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: нестандартные элюенты для хроматографии

Сообщение StYV » Ср фев 15, 2012 9:47 am

Разделение позиционных изомеров не простое занятие, а в Вашем случае дополнительные сложности добавит длинный алифатический алкил, разница между изомерами еще более нивелируется. Если есть ВЭЖХ, то стоит посмотреть на силикагеле (лучше 5 мкм) в системе, например, алифатика - изопропанол. Поймете, сможете ли поделить на обычной колонке.
С уважением StYV.

sylvio
Сообщения: 1037
Зарегистрирован: Пт май 28, 2010 7:54 pm

Re: нестандартные элюенты для хроматографии

Сообщение sylvio » Чт фев 16, 2012 12:21 pm

Спасибо за совет. Попробовал TLC на oct:iPrOH и, действительно, пятна тоже неплохо расходятся. Буду разбираться дальше.

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: нестандартные элюенты для хроматографии

Сообщение StYV » Пт фев 17, 2012 8:27 am

Октан лучше заменить на гексан, вязкость меньше.
С уважением StYV.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 16 гостей