tixmir писал(а):Попробуйте поэкстрагировать водный раствор от примесей. Ну и колонка конечно.
Проэкстрагировать... может быть, но даже не знаю с какой стороны подойти к экстракции. Колонка это да, но тут для меня много гемороя, так как на колонке никогда ничего не чистил.
ChemMaker писал(а):С гидрофильными веществами всегда так - бОльшая часть времени уходит не на сам синтез, а на выделение и очистку

. Иногда для перекристаллизации аналогичных молекул (красители) используют насыщенный раствор NaCl, они выпадает из него за счёт высаливания, правда, вещества нередко кристаллизуются в виде гидратов. Примеры поищите у Дональдсона "Химия нафталина" и в старых немецких патентах.
Сейчас для этого используют иониты, ими же переводят в нужные солевые формы, но гарантии, что сразу после упарки досуха возьмёт и закристаллизуется, тоже нет, каждый раз это настоящее "ноу-хау"


"ноу-хау" однако не радует. Про красители Вы правы, так как много именно немецких послевоенных книг по этому поводу, но в качестве красок особо чистые тогда вещества были не нужны, как говориться красная краска и в Африке красная. Они внимания не заостряли на очистке. Вот патенты чего-то не догадался, надо посмотреть. Про ионные смолы (была идея, но забыл про нее) спасибо
MONSTA писал(а):Что-то не понял. После восстановления у Вас с каждой стороны - одна аминогруппа и одна сульфогруппа. Которые друг друга успешно протонируют, давая незаряженую частицу, по определению куда хуже растворимую в воде. Зачем пытаться выделять это дело в виде натриевой соли? Цвиттер-ион - вот что нужно для очистки из водных растворов! Выделите исходную как бы кислоту (на самом деле - цвиттер-ион) в чистом виде, дальше получите натриевую соль. Причем растворы именно нейтральные, что там в статьях пишут, это их дело.
ЗЫ: На счет нейтральности. Это не совсем. Сульфокислоты - они сильные, ароматические амины, если судить по анилину, слабые, имеют рК протонирования в районе 5. Так что минимальная растворимость очищаемого вещества будет где-то в районе рН 5.
ВСЕ сказано абсолютно верно

: выпадает в виде внутренней соли и минимальная растворимость будет в так называемой изоэлектрической точке. Вот дальше встает 2ой вопрос чем чистить внутреннюю соль (цвиттер-ион) (ранее пробовал в спиртах-не растворимо, в ДМФА-осмоляется), вот чего-то не думал про неполярные растворители, коль молекула нейтральная (хотя может бред говорю...). И далее полупроблема добавить щелочи так, чтобы не перелить, а если перелить то потом чем-то очистить(да так чтоб NH2 не окислялась, уж больно они нежные эти амины) Nа соль нужна для того, чтобы была открыта NH2 группа для поликонденсации.