"Гашение" алюмогидрида лития

[crasyserg]

Посоветуйте, каким образом лучше проводить гашение реакционной смеси с литий алюмогидридом с последующей экстракцией продукта восстановления? Работать с ним раньше не доводилось, а многоув. науч. рук. дает, мягко говоря, расплывчатые рекомендации [cut]"- Воды туда добавь и экстрагируй. -А осадок? -Отфильтруй на шотте. -Фильтр же забьет, не отфильтруется? -Да...наверно, забьет. Ну, гаси тогда подкисленной водой с капелькой ацетона " - примерно в таком духе [/cut]

[maks]

в изопропанол холодный его понемногу прибавляйте и все будет пучком

[Phobos]

Насколько большая у Вас загрузка?

[crasyserg]

Насколько большая у Вас загрузка?

Исходная масса LiAlH4 0,950 г.

[S324]

была уже такая тема (пользуйтесь поиском по форуму)
viewtopic.php?f=9&t=9918

я уже много лет пользуюсь советом Сержла
Гель не образется при расчете на 1 грамм гидрида- 3,5 мл воды и 0,3 КОН.

зы. господа, давайте не употреблять выражение гашение ЛАГа или натрия, а то при возгорании онных молодые гасят горящие колбы метанолом.

[Phobos]

Этот метод как раз таки не предполагает экстракцию - отфильтровал и упарил, но непригоден для веществ, которые могут устойчиво сесть на образовавшийся алиминоксид как на сорбент. Если нужно полное растворение осадка, то вещество должно быть устойчивым к кислой или сильноосновной среде для растворения алюминиевых солей. А первоначальное разложение избытка ЛАГ или комплексов его с веществом мопжно делать сперва осторожным добавлением этилацетата в смесь, а потом лучше всего бы саму смесь порциями вылить в перемешиваемую смесь воды со льдом. Мы на больших загрузках это делали так: в шлиф вставляется переходник типа как для термометров, в нем зажимается достаточно толстая тефлоновая трубка, так чтоб не мешать магнитной мешалке. Другой ее конец в двухлитровую колбу, где под азотом перемешивается смесь воды со льдом. В первой колбе зажимаем на несколько секунд пальцем азотный бабблер, избыток давления выплюнет небольшую порцию смеси в лед. Подождать, повторить, следя за температурой. Так Вы страхуетесь от возможных неприятных "эффектов индукции" - добавляешь воду, она не особо реагирует, пока не накопится достаточная ее масса, а потом все реагирует сразу с выбросом смеси.

[gugu]

ЛАГ хорошо гасится растертым в порошок кристаллогидратом сульфата натрия. Добавить, оставить перемешиваться несколько часов (4-6 часов или на ночь), а потом можно просто отфильтровать раствор продукта от неорганических солей.

[Cherep]

блин, всё это написано у Физеров и EROS
по ЛАГу ваще отдельно книга есть

[Cherep]

и не одна

[SkydiVAR]

Я обычно квенчу реакцию добавлением по каплям 1-2 мл насыщенного водного хлорида аммония с охлаждением смеси в бане лед/вода. Неорганические соли падают в виде легко фильтрующегося порошка, особенно если реакция проводилась в ТГФ. Реакционная смесь пахнет аммиаком, что естественно. Если мольный избыток ЛАГа большой - сначала лучше добавить этилацетат, как здесь уже правильно заметили.

[Haifisch]

Всегда делаю так: в реакционную смесь добавляю столько мл воды (по каплям), сколько было алюмогидрида, затем столько же (в мл) 10% NaOH или KOH , затем еще столько же воды. Кипячу 20-30 минут. Осадок фильтруется просто замечательно. Главное, не добавлять больше НИЧЕГО. Иначе получите глину на фильтре.

[Semenych]

Cherep, если не секрет что за книги по ЛАГу вы упоминаете?

[Cherep]

ну одна древняя советская переводная, другая вроде посовременее, импотрная только (или она про боргидриды)
один хрен, там ничего интересного нет и быть не может.

[Semenych]

понятно, видел я их

[старый химик]

По-моему, лучше нет варианта, чем описанный Физерами

[Serty]

... А первоначальное разложение избытка ЛАГ или комплексов его с веществом мопжно делать сперва осторожным добавлением этилацетата в смесь, ...

Этого нежелательно делать, если целевой продукт вторичный(первичный) амин - несколько раз наблюдал образование значительных количеств N-этилированных продуктов.

[Гидрид]

что за книги по ЛАГу вы упоминаете?

Вообще-то по гидридам и их свойствам, а так же как поступать с гидридными соединениями после их использования есть замечательная книга, я ее называю Библией гидридчика - "Химия гидридов", авторы Жигач и Стасиневич. Найти ее трудно, но в принципе можно.