+++Проклятая эмульсия. P.S. уже не проклятая, а побежденная)

[MVS]

Проводил реакцию в трет-бутаноле, потом надо его разбавить водой и экстрагировать хлороформом. Но вот беда - даже при 10ти-кратном разбавлении водой получается эмульсия, которая не желает расслаиваться при стоянии даже в течение выходных. Уважаемые коллеги, как бороться с эмульсией, что посоветуете? Сразу оговорюсь - трет-бутанол заменить нельзя, упаривать его тоже крайне нежелательно, а еще нельзя центрифугировать (во-первых большие объемы, а во-вторых, сейчас центрифуга не работает).

[Smol]

Деэмульгатор добавьте. Если это возможно, конечно...

[MVS]

А что вы понимаете под деэмульгатором?

[Rancid]

посолите воду

[MVS]

Вода соленая (около 30г NaCl на 100 мл воды) и вода несоленая дают одинаковый эффект.

[Rancid]

Можно ещё попробовать пропустить через целит. Или заменить хлороформ на другой растворитель (эфир?)

[MVS]

Заменить хлороформ пробовал - не помогает. Пропускал через силикагель - тоже не помогает... А вот двукратное фильтрование через складчатый фильтр, после пропускания через слой силикагеля дает эффект. Только фильтрование очень долгое - полдня, фильтр быстро забивается, приходится брать второй, третий... В итоге эта экстракция на весь день затягивается. И не факт что будет масштабироваться - а мне нужно на больших количествах. Вот я и хотел узнать как можно проще эмульсию разбить.

[SkydiVAR]

Можно ещё попробовать пропустить через целит. Или заменить хлороформ на другой растворитель (эфир?)

+100500 к обоим советам. Такие дурнорасслаивающиеся эмульсии возникают (у меня, по крайней мере), когда есть осадок, который сидит на границах раздела фаз или плотность экстракта близка к плотности воды. А уж когда и то и другое - просто труба. Попробуйте профильтровать, потом аккуратно перенести в делительную воронку и разделить на три фракции - нижнюю, верхнюю и среднюю(эмульсию). Эмульсию отфильтровать еще раз, разделение повторить и т.д. до полного разделения. Потом оргфазу мыть водой, водную доэкстрагировать хлороформом должно быть существенно проще.
Иногда эмульсии (кроме случая одинаковой плотности) получается разделить, если пустить мешалку на маленькой скорости - капли постепенно сливаются. В случае одинаковой плотности - добавить еще порцию хлороформа.

[avor]

А что вы понимаете под деэмульгатором?

Например изоамиловый спирт.

[зыркало1]

Или метанол...

[StYV]

Высаливать не обязательно солью, можно попробовать что-нибудь более растворимое в воде, либо тупо перебирать растворители для экстракции.
С уважением StYV.

[Любитель_Манниха]

MVS, а у Вас есть уверенность в том, что реакция хорошо прошла? У меня есть одна реакция, так если образуется в делительной воронке какашка - что-то густое, как сметана, заполняющее весь объём, то проще сразу всё вылить в слив - низкий выход, много побочных продуктов. Рассол не помогает. В принципе можно действовать ценой потери части экстракта, например 500 мл растворителя промываем водой, значит через, например, 2 часа, 250 мл экстракта (в моём случае промываю хлороформный раствор, так что процесс облегчается тем, что экстракт снизу) сливаем без опаски, а потом аккуратно, смотрим, как только попрёт какашка - закрываем кран. А если реакция удачно прошла- то и проблем с расслоением нет....

[MVS]

Реакция прошла удачно, даже более чем - в ПМРе экстракта (пару капель то можно отделить, я экстрагировал ЧХУ) только продукт и трет-бутанол.

[Phobos]

А у самого вещества не может быть ПАВ-свойств?

[DSP007]

Ну во первых трет-бутанол хорошо растворим в воде, это не нормальный бутанол. Вот он и выступает в качестве "неионногенного пав" для самого себя . С учетом того что его плотность близка к воде - полный песец.
Че нам делать, как нам быть, как нам мурку погубить?
Во первых в этих случаях часто помогает этиловый спирт или ацетон (миллилитр на литр). Во вторых можно сразу экстрагировать эмульсию хлороформом (не забудьте его перегнать) , и разделять уже систему "хлороформ-вода".

[Phobos]

То, что он хорошо растворим в воде и в органике не означает автоматически образование эмульсии. Ну распределился бы поровну в органической и водной фазе и дело с концом (если их объемы сильно больше объема т-бутанола).
А разные pH на эмульсию не влияют? Попробуйте слегка подкислить-подщелочить и посмотреть на эффект.

[MVS]

Продукт - производное пиридина, в кислой среде остается в воде, в органике же почти ничего.

[Phobos]

Хлороформ и метиленхлорид иногда дают сами по себе эмульсии в щелочной среде. Плюс вещество на основе пиридина вполне само может быть ПАВом. Сдается мне, что терт-бутанол менее всех других повинен в образовании эмульсии.
А еще на веществе есть кислотные/аминные/гидроксильные группы?

[MVS]

Нет. Это пиридин с алкильными группами.

[MVS]

Строго говоря мне не интересно отчего получается такая упорная эмульсия, тем более тут и школьник сможет придумать десяток правдоподобных объяснений. Интерес состоит в том, чтобы эмульсии не было. Тут пока без результатов. Отделить-отделил, но это возьня на день - с фильтрованием через ватку по капле и т.д. А мне нужен способ который можно масштабировать...