Есть техническая задача - сварить ароматический сульфамид SO2NH2 из сульфохлорида и аммиака. Синтез нигде не описан, потому что сульфохлорид новый и неизученный. Предварительный опыт - забросить два грамма в конц. аммиак и повертеть - показал, что сульфамид получается. НО! В молекуле есть еще один активный хлор! И более того он дополнительно активируется при введении сульфохлоридной группы! Понять заместился он или нет, сложно. Второй опыт - с метиламином, вроде показывает, что частично замена этого второго атома хлора происходит. Правда, опыты были поставлены абы как - оба раза смесь нагревалась выше 60 градусов. Еще один опыт с анилином поставил на холоду, но еще не выделил. И еще - полученный сульфамид очень хорошо растворим в воде при комнатной температуре (отделить от хлористого аммония очень проблематично).
Проблема - научиться замещать только сульфохлоридный хлор, а также и тот и другой (желательно разными аминами конечно). Вопросы:
1. Нельзя ли провести реакцию нагреванием сульфохлорида и хлористого аммония в каком-то растворителе без основания?
2. Насколько быстро сульфохлориды реагируют с этанолом без основания (т.е. можно ли готовить раствор сульфохлорида в этаноле).
3. Можно ли провести такую реакцию, смешав сульфохлорид и 1 экв. хлористого аммония в инертном растворителе (бензол, толуол, хлороформ), и добавлять туда основание типа поташа (аммиак высвобождается, реагирует, хлористый калий выпадает. даже если вместе с сульфамидом, потом продукт можно отмыть спиртом, в котором KCl нерастворим). Или вместо поташа лучше триэтиламин?
4. В каких растворителях хлористый аммоний нерастворим, вплоть до температуры кипения?
5. Какие еще есть нестандартные методы получения сульфамидов?
Спасибо за ответы!
