Код: Выделить всё
http://dx.doi.org/10.1055/s-0030-1259018Martina Wernerova, Tomas Hudlicky
Synlett 2010(18): 2701-2707
Спасибо Marxist за наводку. Аффтары жутко троллят.
Но, ИМХО, товарища Хадлики наверное допекли потоки сознания с Востока и Юго-Востока
Хочу отметить, что статья Стилла про флэш-хроматографию появиласть как раз в 1978 году. Многие группы этот быстрый способ и стали использовать!
Во введении он проводит черту 1980 год. Может, не зря
То что на конференциях обсуждается, что чьи-то выходы не воспроизводятся, как он пишет во введении - да бывает, что кто-то чего-то не дописал в методике. Либо, впопыхах наврал, чтобы в JACS-е статью тиснуть, а то бы грант не получили. Тему peer review надо вообще отдельно обсуждать. Либо у студента, кто это воспроизводил, реально руки кривые. Профессор там, как опытный синтетик, руками перестаёт работать, как только становится этим профессором, а его студент где-то прольёт, где-то не так перенесёт.
Перелопачивать весь OS не буду (это к тому, что там таких выходов нет).
У меня перед глазами распечатка OS 1985, 63, 160-169
Там есть таблица, по кр мере для двух соединений выход 96 %.
В провереной методе выход 87 %, но выделяли кристаллизацией. А если маточник бы отхроматографировали?
Та же хроматография чистого вещества у него 97-98 % в таблице. Это если девочка внимательно фракции анализировала... нашла бы свои недостающие... а то ведь Хадлики мог и надавить, чтобы цифра была 98. А если таки аналитически-чистый бензамид таки сыроват был?
Насчёт взвешивания - у нас была практика вытирать какими-то салфетками колбу перед насыпанием туда чего-либо и после.
Колбы я никогда руками не брал и перчатками тоже, а только салфеткой!
Да, не все про такое слышали... тут конечно он прав в пункте
С определением dr и er мне иметь дело особо не приходилось... комментировать не могу, хотя по-моему это его и есть тема его креатива. Один раз получал смесь диастереомеров, но там потом хиральный центр исчезал и мне было фиолетово 1 к 8 у меня или 1 к 8.56(d) lack of training of academic research personnel in accurate determination of sample content;
А, ещё было получал два диастереомера примерно 1 к 1.05 - 1.10 (ямр), потом ацилировал селективно по одной гидрокси-группе и в таком виде делил 4 региоизомера (к этому всё свелось из-за тонкостей номенклатуры!!!) флэшем. К счастью для меня теперь (учитывая вой Томаса Хадлики) в сумме получалось около 85 %.Какие он делает выводы...
Впринципе, насчёт описания диапазона выделенных выходов не имею ничего против.
Но...
Да он ваще жжот. Как я ему по ТСХ (это основной метод у синтетиков) определю конверсию?! Одно дело, когда она "практически полная". А 85 % супротив 95?! Есть какие-то машинки, но я их не видел не в РФ ни в США.Percent conversion of the starting
material into product should be provided along with the
method of determination.
ВЭЖХ - тут да. Но его ж надо калибровать опять же! Ладно когда один пик исчез, а другой появился!
Короче, с одной стороны это странный креатив. Но во-введении он таки пришет
против этого не возразишь. Как только деньги стали касаться научной сферы, так и начался мухлёж. Но это предмет другого разговора.© pressure on the community to produce better results at
a faster pace;
)
фиг с ним с Hudlicky, Wernerova -хороша 
