растворителя получился опять-таки порошок, или плёнкой размазалось по посуде? При этом получившийся осадок при комнатной Т не растворяется в исходном растворителе/смеси даже при значительном увеличении объёма. Нормально ли при этом кипятить и надеяться получить в итоге монокристаллы? 
Перекликается с недавней темой Едреные растворители, а та вообще в аналитикеЛюбитель_Манниха писал(а):Уж не знаю, куда постить, то ли в органику, то ли в общую
ИМХО стоит исходить из тех соображений, где больше народу, знакомых с подобной ситуацией и методами решения, прочитает. Поскольку металлокомплексы формально можно отнести к неорганике, пускай уж пока здесь побудет. Ваши 
Ну, там вроде стоит цель -штобы растворяло, а я в итоге монокристаллы хочуamik писал(а): Перекликается с недавней темой Едреные растворители
Я пока только начинаю заниматься комплексами, аж фотометрическое титрование ещё не освоилКстати, а избыток лиганда в растворе на растворимость данного конкретного комплекса влияет?
Соотношения брал 1:1. 
Интересно, с ДМСО/ДМФА такой фокус прокатит? А то у мну нередко лиганд в одном р-ле растворим, а соль- в другом, а оба вместе - в тока в ДМСО чтобы смешать гексан с ДМСО нужно добавить туда пару капель метанола.Оказалось, что ДМСО-гексан и гексан-ацетонитрил не смешиваются нормально.
), то в метанол его в тонкой трубке и хлороформом насыщать медлено из большой банки , греть такие вещи как то не принятоЗнаю огромное количество кристалов полученых имено в DMF, более того раскрою секрет(в общем не такой большой секрет): очень принято выращивать кристалы комплексов которые содержат лиганды с карбоксильными кислотами.Ximik писал(а):Нет! ДМСО и ДМФА юзать нельзя, так как большая вероятность, что они позанимают координационные места. В координационке эти растворители использовать можно только в крайних случаях, например, если ваш металл - железо, а лиганд - фенантролин ну или какая другая классическая пара; большинство комплексов попросту развалятся. Кстати, именно таким образом был впервые получен комплекс меди (II) с ДМСО.
А какой гель? И по какой процедуре работали?slavert писал(а):а еще помню в геле пробовали
из тетраэтоксисилана гель соорудили в ДМФА только там как раз комплекс с ДМФА и вырос
Ребятам, работающим в этом направлении, дам ссылку на тему Не знаю, у кого как, вот мои комплексы РЗЭ отлично растут из ДМСО. Только не все - с одинаковыми лигадами комплексы с Eu, Gd, Nd, Tb удалось закристаллизовать, а с Dy, Tm и Er - нет. А со Sc просто при охлаждении раствора в ДМСО выпадают отличные кристаллы размером до 2 мм. И нигде ДМСО как лиганд не внедряется. ДМФА не люблю - часто в нем бывают примеси аминов, что портит картину. Впрочем, это в нашем, советском реактиве. Просто не стоит подходить к выращиванию кристаллов как к готовому рецепту - это больше искуccтво, нежели точная пропись. 
С ДМСО есть проблема что он может и не будет лигандом но останется в порах кристала. А это испорит весь результат, так что не факт что удастся опубликовать. Я лично не сталкивался, но мне с самого начала сказали с ДМСО не иметь дела.SIG писал(а):Я полагаю, что панацеи вообще нет.
Это вам не ТГФ и не бутанол. Да, уточнение разупорядоченного растворителя требует определенного мастерства структурщика, но у нас в лабе это умеет любой студент 
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей
