Выращивание кристаллов + задачка. ХЭЛП

[ahh]

Где можно почитать про методы выращивания кристаллов органических соудинений для рентгена?

А вобще мне нужно вырастить кристалл из соединения которое туго растворяется в ДМФ и уксусной кислоте. Как лучше это сделать? Как не пытался все время падает мелкий порошок.

[Cezar]

Если в уксусной кислоте, попробуйте поставить в эксикатор над P2O5 несколько пробников.

Также кристаллы иногда хорошо растут на границе фаз растворителей, попробуйте аккуратно, чтобы не перемешивалось налить раствор вашего соединения в уксусной кислоте на раствор в ДМФ и поставить в тот же эксикатор.

Еще можно пытаться растить в небольшом вакууме, миллиметров 200, например, поместив колбу с раствором в шленк или вакуум-эксикатор. Если у вас вещества много, ставьте много разных систем для кристаллизации.

[ahh]

Спасибо за советы, первый и последний способы уже пробовал, ничего не получилось. Выпал порошком

[ahh]

А есть еще какие-то методики?

[Lexx]

Я как-то пользовался таким способом: если кристаллы сильно мелкие - плотно их закрывал в растворителе, в котором они плохо растворяются и ставил на батарею на неделю. Кристаллы укрупнялись.
Есть еще способ - растворяете вещество и раствор помещаете над парами растворителя в котором оно не растворимо, постепенно растут кристаллы. Лучше всего растворить в-во в пенициллинке и поставить в эксикатор над растворителем.

[ahh]

Я как-то пользовался таким способом: если кристаллы сильно мелкие - плотно их закрывал в растворителе, в котором они плохо растворяются и ставил на батарею на неделю. Кристаллы укрупнялись.
Есть еще способ - растворяете вещество и раствор помещаете над парами растворителя в котором оно не растворимо, постепенно растут кристаллы. Лучше всего растворить в-во в пенициллинке и поставить в эксикатор над растворителем.

Пробовал ставить в ДМФ под водой, выпадал порошок. А вот с батареей толку наверно не будет, так как у меня и мелких то кристаллов нету, порошок аморфный и немогу ничего сделать. Может есть какой-то универсальный метод, если мороки будет много, это не важно, главное чтоб наверняка чтото выросло?

Слышал я еще что вроде бы ультразвуком как то выращивают. Где можно об этом почитать?

[S324]

из нитрометана растут неплохие кристаллы
растворить в пеницилинке, закрыть крышкой и ждать

[Phobos]

Я добавлю чисто технологический аспект - именно из ДМФ очень часто выпадают отвратительные мелкие кристаллы, забивающие фильтр. Причем если то же самое вещество потом перекристаллизовать из метанола, получались кристаллы в 10 раз больше (200 микрон против 20).

[Lexx]

Есть вариант расплавить и дать потом закристаллизоваться. Иногда на стенках можно отобрать кристалл на рентген.
А ДМФ да, как-то не очень там у меня кристаллы тоже получались - мелочь выпадает. Хотя вот координационщики, те, которые занимаются коорд полимерами, часто дмф используют и почти всегда греют.
А из уксуса тоже не растут?

[Demcha]

Я растил похожее в-во, которое кристаллизовалось оч. быстро из дмф на холоду. Делал та:
нагревал сил. масло на плитке до градусов 150. Заливал это масло в дюарчик небольшой. Затем растворял в-во в пиницилинке в ДМФа и погружал в нагретое масло эту пиницилинку, закреплял проволокой пиницилинку, что-бы она не тонула. Закрывал это всё дело ватой. Так вот, охлаждение от примерно 140 0С до комн. темп. в дюаре проходило за 2-3 суток. Получилась очень медленная перекристаллизация. Кристаллы расли супер!!!
Удачи!

[Vittorio]

в моей химии для кристаллов хорошо работает ацетон и система ацетон-спирт.

[IB]

Может есть какой-то универсальный метод, если мороки будет много, это не важно, главное чтоб наверняка чтото выросло?

Универсальных методов кристаллизации, как Вы понимаете, не существует . Однако, получить кристаллы молекулярного органического соединения с небольшим размером молекул и сравнительно жёсткой структурой сравнительно не сложно. Наиболее общий, хотя и не универсальный, метод - это медленное охлаждение р-ра; кстати, вариант описанный Demcha очень хорош своей простотой - мы когда-то тоже использовали его в варианте с глицерином (осторожно, термосы иногда взрываются ! ), пока не перешли к более универсальному охлаждению с помощью терморегулирующей автоматики. Стоит упомянуть, что если Вы можете хорошо запаять пробирку из достаточно толстого пирекса (толщина стенок около 1.5 мм), то перекристаллизацию можно провести сольвотермально (давление при этом, с указанной толщиной стенок, не должно превышать около 8 атм; теоретически можно существенно больше, но на практике иногда может быть взрыв) в другом подходящем растворителе, скажем в метаноле градусов при 120С (если решитесь, помните про технику безопасности - например, процедуру по погружению запаянной пробирки с растворителем в горячий теплоноситель проводите в защитной маске).

P.S. Перед тем, как что-то начинать делать, стоит проверить чистое ли вещество само по себе. Для получения структуры Вы можете так же вырастить любую соль или аддукт вещества - этой возможностью также не стоит пренебрегать.

[ahh]

в моей химии для кристаллов хорошо работает ацетон и система ацетон-спирт.

Если б мое вещество хоть немного растворялось в этой системе, то я бы выростил. Тем более я уже не однократно выращивал из такой системы. Правда лучше получялось из Ацетон-ДМФ(немного)-вода(тоже немного) и в открытом стакане оставлял, отлично росло. А тут такой кирпич, в ДМФ плохо растворяется и в уксуске плохо + в ней еще и валится немного. Можно вариант Demcha попробовать.

А хотя вот задачка есть спектральные данные этого вещества. Корреляции в файле + моя предполагаемая структура (но мне слабо в это верится). Может если кому-то не тяжело, то помогите во что-то реальное это все собрать. Может тогда и без кристалла обойдусь.

.doc

Как по мне должно быть:
1) два фрагмента нафтохинона, причем одинаковых, но с не одинаковыми заместителями во 2 и 3 положении
2) есть орто замещенное бензольное кольцо, также заместители не одинаковые
3) есть две аминогруппы, немного разные
4) и два углерода четвертичных 167 и 130 м.ч. в 13С ЯМР

Ломал я голову долго, все что смог придумать то и нарисовал, но немного не реальная как по мне структура.

[S324]

структуры под стрелками и не видно
лучше схемку нарисуйте и спектры отсканьте

[ahh]

структуры под стрелками и не видно
лучше схемку нарисуйте и спектры отсканьте

naphtohinone.rar

Вот все спектры, и над спектрами нарисована предполагаемая мной структура.

[S324]

дык, а реакция какая?
ну и рисовать с нарушением ароматичности очень смело

[Upstream]

Я только что выложил ссылки на дюжину актуальных книг по проблемам кристаллизации, предлагаю угоститься и взять на вооружение:
viewtopic.php?f=35&t=28492&p=213984#p213984

[Любитель_Манниха]

Коллеги, а не пробовал никто для выращивания монокристаллов сокслетить в-во "плохим" растворителем?

[Sokolov]

У меня в экстракторе вырастали здоровенные кристаллы из этанола, причем вещество в последнем растворимо было весьма посредственно.
Правда, они мне нафик не были нужны, поэтому на пригодность для РСА никто из спецов их не оценивал. Но, ИМХО, как альтернатива Дьюару вполне сгодиться, чем черт не шутит. Вещества, правда, нужно изрядное количество...

[Леонид]

Выращивал кристалы в ДМФ солвотермическим методом. Просто смешивал реагенты с ДМФ(добавлял немного HCl) и переливал в бомбочки, которые потом закрывал и ставил на несколько суток в програмируемую печь. Это кстати один из самых лучших способов кристализации. Более того он дает такие структуры которые не получаются другими методиками.
Кроме того можно пробывать и прочие методики: кристализация между слоями, газовая дифузия анти-растворителя, обычное медленое выпаривание растворителя. Все эти методики дают кристалы. Пробывал еще кристализовывать в гелях, но это не простая процедура и ни принесла результатов.