Определение воды в нефтепродуктах

[Freedom]

В тЫрнете куча различных способов определения воды в нефтепродукте. Наиболее быстрые и надежные это при помощи автотитраторов по методу Фишера, но стоит такой титратор от 100тр. Для меня очень дорого. Другой способ с ловушкой дина старка перегонка. Опишу эксперимент с Дина-Старком.
Заливаю 100мл масла, 3 мл. воды, растворитель 40 мл бензин Аи95, или Уаит-Спирит. В итоге с бензином получаю в ловушке только бензин, с уаит спиритом и то и другое, но сколько воды все равно не знаю, т.к. все смешалось. Довожу до 125 градусов, после чего у меня начинает взрываться масло, и выбивать ватку сверху.(ДА и без ватки все равно масло взрывается).
Какой можно взять растворитель?

Если по методу Фишера, какой состав титра. И если сделать электрод и просто замерять проводимость буферного раствора. Если свободный йод начнет выделяться, следовательно должна резко вырасти проводимость. Почему в автотитраторах используют платиновые электроды. Можно сделать такой титратор в домашних условиях.
Буду рад любым предложениям, пишите. Очень жду вашего мнения.

[nitro]

Кулонометрическое титрование по методу К.Фишера можно проводить и без автотитратора. Просто с ним удобней и, наверное, поточнее.

Какое примерное содержание воды в пробе известно? Дело в том, что методом этим удобней пользоваться, если сод. воды невелико. Потому, как если воды много, есть хорошие гравиметрические методы. А если воды совсем много, то будет расслоение и тогда всё вообще проще простого. . .

[nitro]

Если свободный йод начнет выделяться, следовательно должна резко вырасти проводимость.

Какой свободный йод?!. Он расходуется, а не выделяется.

см.реакцию

[RadEl]

Я не специалист, но кое что сказать могу.
если вы добавляете бензин для того чтобы отогнать азеотроп, то у вас ничего не получится. видимо Вы в "тЫрнете" нашли мануал на английском и увидели там слово "benzene" но это бензин, а бензол, с которым вода образует азеотроп.

[nitro]

Почему в автотитраторах используют платиновые электроды.

Они инертны, это раз. И на них окисляется йодид.
Из 2I^- -2e --> I₂⁰

Точка эквивалентности определяется при этом потенциометрическим методом. Электролит из системы уходит и наблюдается "падение напряжения".

Можно сделать такой титратор в домашних условиях.

Смотря какие у Вас возможности дома. Хотя, думаю, врядле.

[tigrunya]

По методу Дина-Старка определяют содержание воды от 0,1% и выше. Титрованием по Фишеру - удобно пользоваться для определения содержания воды менее 0,1%. По Дина-Старка в качестве уносящего агента можно использовать бензол, толуол...

[Freedom]

Спабио ОГРОМНОЕ. Разобрался в теме. Теперь появилось хоть какое то понятие что делать. Нашел ГОСТ 14870-77. там подробно описан метод Фишера, действительно мне такая точность определения не к чему. Поэтому буду добивать метод Дина старка. Содержание воды примерно 0,5% до 10% поэтому буду искать бензол и пробывать с ним. Сегодня попробую бензин выкипятить до 90 градусов, думаю получить нефтяной дистилят. Надеюсь что нить получиться....

[Master]

Я не опоздал?

[slavert]

В тЫрнете куча различных способов определения воды в нефтепродукте. Наиболее быстрые и надежные это при помощи автотитраторов по методу Фишера, но стоит такой титратор от 100тр. Для меня очень дорого. Другой способ с ловушкой дина старка перегонка. Опишу эксперимент с Дина-Старком.

есть отечественный титратор за 60 тр, это раз

http://akvilon.su/ru/?idp=product_ao_atp

Однако, правильный способ для воды в таком диапазоне - это центрифуга (АСТМ D 1796/D 4007), Дин Старк это очень долго, в центрифугу можно хоть 30 образцов за раз загнать

[Freedom]

С толуолом действительно хорошо получатеся отделить воду. Н оточность метода оставляет желать лучшего. Например с маслом в 60мл масла добавляется 3мл воды. Н ов ловушке старке выходить только 2,5 мл. Куда деваетеся еще 0,5мл. А если содержание воды увеличить до 7ми, то система просто заливается. Взрываются капельки воды и выбрасываетсве масло наверх.

Описание метода: В 200мл круглодонную колбу наливаем 60мл масла 7 мл воды. 30 мл толуола кипелки. сверху устанавливаем ловушку дина старка и холодильник. До какого то момента нагревается спокойно, колба потеет, и начинает взрываться. Нагревали медленее результат тот же. Уж очень надоело отмывать вытяжку.

Куда теряются 0,5 мл воды. Уж слишком много. Что делать?

[anatoliy]

... Нагревали медленее результат тот же. Уж очень надоело отмывать вытяжку.
Куда теряются 0,5 мл воды. Уж слишком много. Что делать?

А что значит взрывается? У Вас холодильник сверху открыт? Или масло такое взрывоопасное?
Потери воды могут быть связаны с тем, что какое-то количество остается на стенках холодильника.
Более равномерное кипение обеспечивается при перемешивании и нагревании смеси на магнитной мешалке.
Перед измерением в насадку Дина-Старка надо залить толуол до краев.

[Tasha]

Послушайте, у Вас есть спектрофотометр? Фотокалориметр КФК или просто какой-нибудь фотокалориметр со сфетофильтром на 600 нм? Если есть, могу предложить метод, быстрый и довольно точный: по умельшению поглощения комплекса, который разрушается водой.

[SkydiVAR]

"Взрываются", а точнее - резко вскипают капли воды, лежащие на дне колбы. Чтобы этого не происходило, лучше всего использовать мешалку, в идеальном случае - магнитную. Если мешалки нет - после смешивания компонентов тщательно встряхните колбу до получения эмульсии воды в масле, потом добавьте кипелки, заполните ловушку толуолом и начинайте греть. Неплохо также контролировать температуру нагревательной бани и не перегревать колбу выше 120-130°C - тогда толуол будет ровно кипеть, а вода не будет "взрываться", правда, в этом случае время перегонки увеличится.
Вообще-то растворимость воды в углеводородах не настолько велика, чтобы проводить модельные опыты с 7 мл воды на 60 мл масла - нерастворенную воду лучше просто отделить на делительной воронке и взвесить.

[Sitalin]

Недавно принесли в лабораторию эмульсию вода в масле. Эмульсия очень стойкая, сохраняет стабильность уже более двух недель! Образовалась в гидравлической системе грузоподъемного механизма, по давлением 150 - 200 атм.
Определение воды проводилось методом высушивания, и показало результат в 1.23% воды. Интересно, что параллельный образец взятый из той же системы, и отправленный в стороннюю лабораторию, по предоставленным результатам содержал 28% (двадцать восемь!) воды. С трудом верится, что эмульсия с 28% воды может обладать такой поразительной стойкостью и не расслаиваться в течении уже двух недель.

IMG_20130710_153747.jpg

[Гесс]

Нам на физхимии когда-то приводили примеры сверхстабильных систем. В том числе какая-то очень доступная жидкая органика (уж не бензол ли) при определенном соотношении с водой дает холодцеподобную систему (неуверен на сколько корректно использовать слово эмульсия) которую можно резать ножом. Причем органики там были считанные проценты, но именно она образовывала "непрерывную фазу".