Синтез ацетанилида

[Diablo221]

Доброго времени суток, коллеги. Может кто-нибудь знает неплохую методику получения ацетанилида?
Я находил методику его получения через анилин, натрий и ещё что то... Но больно уж выход продукта маленький получается. Да и растворяется ацетанилид уж больно плохо: пробовал в бензоле, этаноле. Может быть кто то получал? У кого какие соображения есть на этот счёт?

[Любитель_Манниха]

Я так понимаю, УА не катит? Делал через анилин и УА, выход хороший, вываливается из горячего раствора. Методику брал из какого-то практикума, то ли Юрьев, то ли Прянишников...

[iskariot]

Ацетанилинд прекрасно получается и при долгои кипячении в уксусной кислоте. В чем проблема?
Синтез просто коленочный...

[Diablo221]

В уксусной кипятил вчера. Пошло действительно лучше! А ссылок на методики никаких нет?

[Любитель_Манниха]

Методика с УА:

"Энергично перемешивают 4.5 мл перегн. анилина и 20 мл воды, добавляют 6 мл УА, нагревают с дефлегматором в теч. 10-15 мин при 80 'С. Реакционная смесь становится бесветной жидкостью. Охлаждают до комн. темп., потом ледяной водой. Фильтруют, промывают ледяной водой. Сушат на воздухе. Выход 5.5 г".
Лабораторные работы по органическому синтезу; Птицына, Куплетская и др. Просвещение, 1979 г.

[Diablo221]

Спасибо. Завтра сварю. А теперь вопрос посложнее. Есть ли у кого-нибудь нормальная методика синтеза оксанилида? Нашёл методику у американцев годов так 40-х. У них выход запредельный какой то получается. Варю по их методике вот уже несколько месяцев, но такого выхода как у них нету...

[SHU]

Методика с УА:

"Энергично перемешивают 4.5 мл перегн. анилина и 20 мл воды, добавляют 6 мл УА, нагревают с дефлегматором в теч. 10-15 мин при 80 'С. Реакционная смесь становится бесветной жидкостью. Охлаждают до комн. темп., потом ледяной водой. Фильтруют, промывают ледяной водой. Сушат на воздухе. Выход 5.5 г".
Лабораторные работы по органическому синтезу; Птицына, Куплетская и др. Просвещение, 1979 г.

Коллеги ,читаю и глазам не верю: переводить такой драгоценнейший продукт ,как УА, на ацетанилид?! А чем плох анилин в пиридине, к нему аккуратненько хлористого ацетила - и в воду: выход количественный.
А УА лучше мне подарите...,

[Любитель_Манниха]

А по мне так ацетил драгоценнее

[chemist]

Ну вы, блин, и даёте . Ацетанилид с алхимических времён получают нагреванием анилина с уксусной кислотой, см. В. Хиккинботтом. Реакции органических соединений. ГОНТИ. НКТП. 1939. стр. 343 . И не надо изводить ценные реактивы - УА или АХ . Эх, молодёжь!

[Леонидас)]

А можете поподробней рассказать про методику кипячения в уксусной кислоте?что кипятим,сколько,как и так далее...?!?!?я методики кроме реакции с УА не знаю!

[chemist]

А можете поподробней рассказать про методику кипячения в уксусной кислоте?что кипятим,сколько,как и так далее...?!?!?я методики кроме реакции с УА не знаю!

А книжку почитать в голову не приходило?
Так и хочется дать подзатыльник, но рейтинг -2 и так уже за себя говорит!

[mlkost]

А можете поподробней рассказать про методику кипячения в уксусной кислоте?что кипятим,сколько,как и так далее...?!?!?я методики кроме реакции с УА не знаю!

Посмотрите тут =>