Сушка МЕК

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
VVV_Pt
Сообщения: 592
Зарегистрирован: Вс июн 10, 2007 5:50 pm
Контактная информация:

Сушка МЕК

Сообщение VVV_Pt » Ср июл 29, 2009 2:33 pm

Метиэтилкетон можна фософрным ангидридом посушить???? Побырику?

Мне его в конденсацию с гидридом натрия и диэтилкарбонатом потом?

Сори за туповатый вопрос!

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6985
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Сушка МЕК

Сообщение Phobos » Ср июл 29, 2009 3:13 pm

Я бы не стал. Ацетон своей енольной формой неплохо реагирует с POCl3, например, давая кучу черных полимеров. Метил этил кетон тоже не самый инертный растворитель. Сильные кислотные или основные условия могут ему повредить.
Я бы ограничился для предварительной сушки сульфатом магния или натрия, а потом бы догнался молекулярными ситами.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Сушка МЕК

Сообщение Cherep » Ср июл 29, 2009 3:43 pm

ИМХО, не надо. Upd: Если он не древний советский. Хотя действительно с сульфатом магния помешать и фильтрануть быстро.
Гидрид небось в избытке берётся.

Аватара пользователя
Steiner
совсем хулиган
совсем хулиган
Сообщения: 465
Зарегистрирован: Ср май 12, 2004 10:24 pm

Re: Сушка МЕК

Сообщение Steiner » Ср июл 29, 2009 6:19 pm

А не надо его сушить. Всё и так получится. :)
-=Jedem das Seine=-

Аватара пользователя
vitaki
Сообщения: 2251
Зарегистрирован: Вт авг 19, 2008 6:19 pm

Re: Сушка МЕК

Сообщение vitaki » Чт июл 30, 2009 2:26 am

Steiner писал(а):А не надо его сушить. Всё и так получится. :)
Ага! И ещё водички добавить для катализа :?
…Порядочный химик в двадцать раз полезнее всякого поэта. / И. С. Тургенев.

Аватара пользователя
Steiner
совсем хулиган
совсем хулиган
Сообщения: 465
Зарегистрирован: Ср май 12, 2004 10:24 pm

Re: Сушка МЕК

Сообщение Steiner » Чт июл 30, 2009 12:06 pm

vitaki писал(а):
Steiner писал(а):А не надо его сушить. Всё и так получится. :)
Ага! И ещё водички добавить для катализа :?
Не передергивай. Я говорю про обычный МЕК (как и ацетон и прочие) из старой совковой банки. Даже, когда имеется слегка желтоватый оттенок. Реакция идёт хорошо, если оксалат (обычно эту реакцию делал) хороший. Обычно, если есть проблемы, то только в нем: старый содержит значительное количество моноэфира, а посему убивает этилат натрия (или иной вариант основания). Тут вопрос реакции с карбонатом. Карбонат стабильнее оксалата, и даже старый нормально используется. Не сушил кетоны, даже, когда пускал в реакцию с пропионатом (и т.п.) и амидом натрия - всё хорошо было.
Разумеется, неустанно повторяю, что если задача совершить научный ритуал, а не просто получить продукт, то надо сушить. Но тогда уж, по всем правилам.
-=Jedem das Seine=-

VVV_Pt
Сообщения: 592
Зарегистрирован: Вс июн 10, 2007 5:50 pm
Контактная информация:

Re: Сушка МЕК

Сообщение VVV_Pt » Чт июл 30, 2009 5:10 pm

Да билдинг пасочный обычный, шоб они пропали!

Кстати смесь у меня наврное будет в реакции, разгоню или нет?

пинаколин отлично конденсируется, а этот кто его знает.

перегнали над фосфорным ангидридом, нормально вес посохло, все окей!

Аватара пользователя
Warfarin
Сообщения: 1069
Зарегистрирован: Пт июн 29, 2007 1:40 am

Re: Сушка МЕК

Сообщение Warfarin » Пт июл 31, 2009 2:45 am

По рекомендации товарищей Титце с Айхером сушил как-то ацетон над P4O10. Смесюга была действительно очень черная, но все получилось :up: А когда увидел, тоже удивлялся

Аватара пользователя
Steiner
совсем хулиган
совсем хулиган
Сообщения: 465
Зарегистрирован: Ср май 12, 2004 10:24 pm

Re: Сушка МЕК

Сообщение Steiner » Пт июл 31, 2009 6:35 pm

VVV_Pt писал(а): Кстати смесь у меня наврное будет в реакции, разгоню или нет?
Нет. Только по метильной группе реакция.
-=Jedem das Seine=-

Demcha
Сообщения: 8024
Зарегистрирован: Ср сен 12, 2007 7:22 pm

Re: Сушка МЕК

Сообщение Demcha » Сб авг 01, 2009 11:38 am

сушится на P2O5 нормально! но получается чистого и "хорошего" маловато...

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей