очистка ДМСО

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: очистка ДМСО

Сообщение chemist » Ср июн 10, 2009 9:30 am

radical писал(а):синтез - метилирование (СH2Cl2+щелочь)
Вот он-то его, сердешного, слегонца и прикокошивает :twisted:
I D E A = A u

ttt
Сообщения: 405
Зарегистрирован: Вт янв 25, 2005 11:15 am

Re: очистка ДМСО

Сообщение ttt » Ср июн 10, 2009 9:38 am

chemist писал(а):
radical писал(а):синтез - метилирование (СH2Cl2+щелочь)
Вот он-то его, сердешного, слегонца и прикокошивает :twisted:
а как? может механизм объясните? в щелочной среде ДМСО устойчивее к превращениям - это я знаю точно. его даже при использовании подщелачивают.

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: очистка ДМСО

Сообщение chemist » Ср июн 10, 2009 11:30 am

ttt писал(а):а как? может механизм объясните? в щелочной среде ДМСО устойчивее к превращениям - это я знаю точно. его даже при использовании подщелачивают.
По-видимому алкилируется он, попробуйте погреть ДМСО, ДХМ и щелочь и увидите, что РС отчего-то чернеет. Отчего? Ото-ж! :D
Разбираться некогда, да и попробуй в наших условиях на этом написать статью/защитить диссер - жизни не хватит доказывать, что не горбатый ты ни разу :mrgreen:
I D E A = A u

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14670
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: очистка ДМСО

Сообщение Vittorio » Ср июн 10, 2009 5:48 pm

Джентльмены! изучайте :arrow:

radical
Сообщения: 772
Зарегистрирован: Пн июн 13, 2005 7:53 pm

Re: очистка ДМСО

Сообщение radical » Чт июн 11, 2009 6:29 pm

Спасибо, ценный докУмент :up:
А на ДМФА такого нету? :very_shuffle:
Химия - область чудес, где скрыто счастье человечества(с)Максим Горький

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14670
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: очистка ДМСО

Сообщение Vittorio » Чт июн 11, 2009 8:34 pm

нету(

Аватара пользователя
nikkochem
Сообщения: 1401
Зарегистрирован: Чт ноя 26, 2009 12:47 pm
Контактная информация:

Re: очистка ДМСО

Сообщение nikkochem » Вс ноя 29, 2009 9:52 pm

ДМСО в кислых средах может работать как окислитель с собразованием летучего, вонючего диметилсульфида. При нагревании до кипения происходит диспропорционирования 2ДМСО -> сульфид + сульфон. В книжке "Спутник химика" указана температура кипения 189 (с разложением). Там же предлагают осушить гранулами NaOH. Затем перегоняют при 2-3 мм/50 Цельсиев
Уважающие себя физики и математики обходят стороной антинаучных художников рисущих молекулы и называющих себя химиками.

ole
Сообщения: 248
Зарегистрирован: Ср сен 09, 2009 3:34 pm

Re: очистка ДМСО

Сообщение ole » Пн ноя 30, 2009 3:00 pm

ttt писал(а):
chemist писал(а):
radical писал(а):синтез - метилирование (СH2Cl2+щелочь)
Вот он-то его, сердешного, слегонца и прикокошивает :twisted:
а как? может механизм объясните? в щелочной среде ДМСО устойчивее к превращениям - это я знаю точно. его даже при использовании подщелачивают.
Карбен Вам жить мешает :СНСl, а он очень Резво с ДМСО реагировать будет...

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: очистка ДМСО

Сообщение FOX-7 » Пн ноя 30, 2009 3:37 pm

ole писал(а):Карбен Вам жить мешает :СНСl, а он очень Резво с ДМСО реагировать будет...
и что там образуется в итоге?

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1471
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: очистка ДМСО

Сообщение SHU » Вт дек 01, 2009 12:04 pm

Слушайте ,а спектр снимать не пробовали? Тогда бы и гадать не пришлось

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: очистка ДМСО

Сообщение Upstream » Ср дек 02, 2009 3:03 pm

>синтез - метилирование (СH2Cl2+щелочь)
В своё время получал (Me2C=NO)2CH2 и оксима дибромметана в присутствии порошкообразной щёлочи при кипячении в ацетонитриле. Говорили, что с ДХМ она тоже идёт, но стехиометрию трудно блюсти. :wink: Успех по мнению знатоков определялся качеством измельчения щёлочи. Накашлялся на всю оставшуюся жизнь :evil: Как её на самом деле измельчать - см. "Секреты..."

>Карбен Вам жить мешает :СНСl
Обычно мешает жить дихлоркарбен из остаточного хлороформа, а монохлоркарбен - частица элитарная, генерируется (если я не отстал от жизни) в минусах с литийорганикой.

ole
Сообщения: 248
Зарегистрирован: Ср сен 09, 2009 3:34 pm

Re: очистка ДМСО

Сообщение ole » Пт дек 04, 2009 10:37 pm

Upstream писал(а): >Карбен Вам жить мешает :СНСl
Обычно мешает жить дихлоркарбен из остаточного хлороформа, а монохлоркарбен - частица элитарная, генерируется (если я не отстал от жизни) в минусах с литийорганикой.
Не отстали :)
Оно так и есть... Другово варианта пока не встречал... Только ежели нужет продукт с моногалокарбеном, то да нужно в минус уходить, ибо дюже он не стабилен... А вот отрицать вариант его образования при комнатной температуре, я бы не стал...

To FOX-7
Механизм - согласованный, атака скорее по сере. Продукт будет явно не стабильным. Результат - не предсказуем. Отсюда и чернота в РМ.

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 11 гостей