фенилацетамидин

[VVV_Pt]

Люди скажите, если кто этого гада делал. какая растворимость иминоэфира. Поставил, 60 грамм нитрила, вонючий, взял 40 мл этанола сухого, и 260 мл эфира. Выпадать не хочет паразит, уже дую, дую а оно не хочеть и все.

не получился, или растворимый он. Может эфира мало взял??

Подскажите. Так неохота опять бензилнитрил делать, срочно нада.

[chemist]

По-видимому срочно не получится - продукт выпадает на леднике аж целую неделю, выход 85%:
Препаративная органическая химия. М., Госхимиздат, 1959, стр. 386

Цитирование удалено см. Объявляется месячник борьбы с избыточным цитированием

[S324]

поставь в холодильник на 3 дня. потом лишний НСL на роторе подупарь и добафь эфира снова

[VVV_Pt]

Премного благодарен. Я балбесина не посмотрел по базе синтез иминоэфира.

А аммиак потом прибавить как всегда эквимолярно, сначала при охлаждении, потом погреть?

[chemist]

Возможно аммиак можно присоединить к нитрилу в одну стадию с эквимольным количеством CuCl как диметиламин:
OS v.76, p.133 (1999)

[VVV_Pt]

Признаюсь вам, в чем причина моего тревожно-мнительного настроения: короче делал я нитрил, то есть бензилцианид по методе с препаративной оргхимии. Но вместо натрия цианида взял Калий. Хотя прочел, что в принципе разницы нет. Но воды кубиков на 20 больше, он растворяться не хотел. Я его подогрел, он растворился, но какой то подозрительно мутный осадок выпал. Дальше прибавил бензил хлорид, грел часов 7. Отогнал спирт. Стало оно очень темное и некрасивое. Экстаргировал его метиленом, посушил сульфатом. Отогнал метилен, знали бы вы как оно неприятно пахнет. Мои работники меня чуть не задавили и стали на ехканье в сердце жаловаться. В общем это ерунда. Начал я его гнать на водоструе, но не тут то было, кипеть он паразит стал при 135 и погнался нормально при 140. Это очень много, систему собрал нормально, правда по ходу напор воды плохой был. Ну да ладно, подключил масляник. Он у меня обычно 1-2 мм дает. Старый совдеповский, но если прогреть, то нормально.

Короче 109-110 выгнылся. Что тоже сильно насторожило, много очень. То ли травило крепко где то, то ли что то не то. И еще самый большой стрем вызвало выход: из 100 мл бензилхлорида, я получил всего то навсего 65 мл чего то кипящего при 110.

Но на этом мои приключения не закончились. Когда дул хлороводород, произошла такая неприятность: соль взял мокроватую, еще туда солянки брызнул Когда сернягу начал капать, прыгать давление начало, из за того что мокрая. Но в промывной склянке серняги было достаточно, хотя она могла пропустить влагу в реактор.

Короче, я вам исповедался по полной программе, прям как священнику. На этом амидине у меня два заказа. Причем серъезные и самое неприятное - срочные очень, до конца марта.

Прошу у вас, уважаемые коллеги делового совета: переделать мне все, что не из приятных или все же подождать пару дней еще. В реакторе в морозилке выпало грамов 5 похожего на аммоний хлорид, и больше сдвигов нет. Хлороводорода надул я там мама негорюй.

[chemist]

Трудно сказать, дойдете ли Вы до успеха на этот раз, но со временем поймете, что ни в коем случае не следует брать срочных заказов на вещества, которые Вы никогда не делали - потеря времени, денег и части здоровья гарантировано обеспечены .

[VVV_Pt]

Я конечно согласен. Но всего то перепробовать невозможно.

А если не подавать базы виртуальные исходных будешь без работы сидеть. Как по мне лучше, поморочиться, во всяком случае опыт гарантирован.

Хотя, нервы конечно портяться на ура!

[Lexx]

Регулярно делаю соль иминоэфира из ацетонитрила и этанола. Хлористого водорода эта бяка может поглотить много, а вот выпадает не сразу. Обычно я колбу "забываю" в холодильнике на неделю. Добавка эфира вроде не сильно помогает кристаллизации.

На вашем месте я бы проверил качество нитрила хоть каким-нибудь физметодом, кроме температуры кипения. Ну и выцарапал бы кристаллик из колбы, глянуть что кристаллизуется.

[VVV_Pt]

Стыдно признаться, не оставил я нитрила, балбес. Да я амидинов тоже много делал. Ацетамидин это показательный синтез. Буквально пару дней назад сделал.

Гидроксиацетамидин тоже делал. Хлорацетамидин.

А этот чето подвел. Хотя может постоит. Но что то мне подозрительно. Вытаскиваю каплю, разбавляю эфиром такое тягучее масло некристализуется, и запах такой, непонятный.

[VVV_Pt]

У меня все вышло. Иминоэфир просто этот и амидин плохо крисстализуются из спирта. Постояло в холодильнике 3 дня, упарил, прилил эфира, криссталлы. Тоже самое амидин. Чистый по ПМР, правда выход немного подакачал % 55-65, точно не щитал.

Всем спасиба и всем удачных синзов.