Посоветуйте, как убрать воду из N-оксидов аминов? Понятно, что отгонкой, может даже азеотропной. Меня интересует личный опыт, а также какое требуется оборудование.
Спасибо!!!
p.s. N-оксиды кристаллические.
выделение N-оксидов аминов
Re: выделение N-оксидов аминов
Сейчас встала необходимость получить N-метилморфолин оксид. Руководствуюсь патентом GB 1144048. Написано достаточно доходчиво, за исключением разложения избытка перекиси каталазойN oxide писал(а):Посоветуйте, как убрать воду из N-оксидов аминов? Понятно, что отгонкой, может даже азеотропной. Меня интересует личный опыт, а также какое требуется оборудование.
Спасибо!!!
p.s. N-оксиды кристаллические.
ну нет у меня этого фермента Обезвоживают азеотропно с бензолом
Re: выделение N-оксидов аминов
этот патент встречается часто в виде:bromin писал(а):Сейчас встала необходимость получить N-метилморфолин оксид. Руководствуюсь патентом GB 1144048. Написано достаточно доходчиво, за исключением разложения избытка перекиси каталазой
Обезвоживают азеотропно с бензолом
Johnson D. L. Compounds dissolved in cyclic amine oxides. Pat. 3447939 (USA), 1969
каталазу проще заменить на MnO2, ничего получается - чистый
правда приходится фильтровать, а затем центирфугировать (уж больно мелкодисперсный MnO2). А каталазу оченьна дорого расходовать. А вот выделить, б..., N-метилморфолин оксид (и другие тоже) из воды долго... Вот и спрашиваю, vk; чего посовременне ща есть.
ММО случайно не для целлюлозы?
Кстати, еще есть такой патент, на него в последних статьях ссылаются:
ZIMMERMAN ROBERT. Process for the preparation of n-methylmorpholine oxide. Pat. 5216154 (USA), 1993
Re: выделение N-оксидов аминов
Да для целлюлозы, хочу порастворять и повысаживать. Посмотреть степень кристалличностиN oxide писал(а): ММО случайно не для целлюлозы?
Re: выделение N-оксидов аминов
Так вроде полно статей по кристалличности целлюлозы, высажденной из ММО.bromin писал(а):Да для целлюлозы, хочу порастворять и повысаживать. Посмотреть степень кристалличности
Могу сказать одним словом, высокая! Выше чем из других.
Re: выделение N-оксидов аминов
А высокая это сколько? Я читал, что из фосфорной кислоты переосажденная она СК падает. Может почитать чего дадите?N oxide писал(а):Так вроде полно статей по кристалличности целлюлозы, высажденной из ММО.bromin писал(а):Да для целлюлозы, хочу порастворять и повысаживать. Посмотреть степень кристалличности
Могу сказать одним словом, высокая! Выше чем из других.
Phobos писал(а):Гы...Порезать палец и добавить каплю крови в реакцию. Рецепт из алхимии:)
Конечно можно и слюной и кровью брызгать, однако чище от этого N-оксид не становитсяNord писал(а):Да по-моему, хорошего плевка достаточно
Поэтому реальный метод MnO2, на него ссылаются как наши, так и за бугром.
bromin, на вскидку могу посоветовать пока одну статью:
Structure formation of regenerated cellulose materials from NMMO-solutions
Progress in Polymer Science, Volume 26, Issue 9, November 2001, Pages 1473-1524
H. -P. Fink, P. Weigel, H. J. Purz and J. Ganster
в exchange
Люди добрые подскажите! Кто в теме. Хотел сегодня перегнать (на мысль о перегонке натолкнул Technical Bulletin фирмы Huntsman). В нем написано что температура кипения (60% раствора) 118,5*. Половина или 2/3 отошла нормально. После чего остаток очень быстро разложился.
Где ошибся??? Либо нельзя перегонять его? либо проба с ёдистым калием ничего не показала?
Тогда как 50% раствор регенерируют в производстве ЛИОЦЕЛА? Неужели через мебраны концентрируют?
Где ошибся??? Либо нельзя перегонять его? либо проба с ёдистым калием ничего не показала?
Тогда как 50% раствор регенерируют в производстве ЛИОЦЕЛА? Неужели через мебраны концентрируют?
При нагревании водного раствора ММО происходит его упаривание. Сам по себе ММО кристаллический и не перегоняется, к тому же при высоких температурах ~150-170* начинает разлагаться очень быстро и с очень большим экзотермическим эффектом!!!bromin писал(а):По расчетам 50% водный раствор метилморфолина оксида при атмосферном давлении
Регенерируется на производстве лиоцелла в Австрии ММО следующим образом: сначала пропускают через инообменники, последовательно разделяя ММО и продукты его разложения, доводят концентрацию ММО в пленочном испарителе до требуемой и в рецикл его.
Упаривание воды из ММО всегда ведут при пониженном давлении, порядка 1-5 мм.рт.ст. Температура при этом, как мне рекомендовали, не должна превышать 40*
Огромное спасибо за обстоятельный ответ!N oxide писал(а):При нагревании водного раствора ММО происходит его упаривание. Сам по себе ММО кристаллический и не перегоняется, к тому же при высоких температурах ~150-170* начинает разлагаться очень быстро и с очень большим экзотермическим эффектом!!!bromin писал(а):По расчетам 50% водный раствор метилморфолина оксида при атмосферном давлении
Регенерируется на производстве лиоцелла в Австрии ММО следующим образом: сначала пропускают через инообменники, последовательно разделяя ММО и продукты его разложения, доводят концентрацию ММО в пленочном испарителе до требуемой и в рецикл его.
Упаривание воды из ММО всегда ведут при пониженном давлении, порядка 1-5 мм.рт.ст. Температура при этом, как мне рекомендовали, не должна превышать 40*
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 18 гостей