Про силикагель...

[rotten-fruit]

У меня есть старый силикагель советских времен размером 5-40. Хотелось бы узнать, сколько силикагель можно хранить, не прокаливая потом перед использованием, надо ли мне его прокаливать?
Дает ли мелкий силикагель большие преимущества, чем 40-60?

[Serty]

Чешский, что-ли? Это смотря как хранился, если запечатан хорошо, то что ему будет. А преимуществ? Вряд-ли... Разрешающая пособность то выше, но его хрен продавишь без спец. оборудования - и за счет снижения скорости потока диффузия сведет разрешение на нет В общем нужно сильно давить...

[sidhar]

Это обалденный силикагель! Только его и использую. Флэш на сухой колонке. Отличное разделение, и скорость нормальная, если вакуумом сосать. Попробуйте

[Сержл]

Силикагель- зашибись дайте 2 ТокА не прокаливай, испортишь.

[SSV]

Силикагель- зашибись дайте 2 ТокА не прокаливай, испортишь.

точно!

[StYV]

Колонка размером 250 х 40 мм, упакована аксиальным способом - при скорости потока подвижной фазы (хлороформ) около 50 мл/мин необходимо давление около 2-3 бар.
С уважением StYV.

[Cycloid]

Я этим силикагелем на пластинке делю. Тоже зашибись получается. Для аналитических целей (ЯМР) лучше разделения в моих руках не получалось.

[native]

Прокаливать нужно, тем более, если старый.
170+-5 градусов - примерно 2 часа, и вперед...

[sidhar]

Это по опыту? Сравнивали, как делит прокаленный и непрокаленный?

[rotten-fruit]

Я этим силикагелем на пластинке делю. Тоже зашибись получается. Для аналитических целей (ЯМР) лучше разделения в моих руках не получалось.

Вы с ним тоесть делаете ТСХ препаративное? Поделитесь пожалуста секретами, мне щас как раз понадобилось именно препаративное ТСХ.

[Cezar]

Я делал препаративное ТСХ следующим образом: на матовую стеклянную пластину размером ca. 20х35 см. насыпается силикагель и раскатывается стеклянной трубкой, стараясь сделать как можно более ровный слой. Затем, на расстоянии 3-4 см от короткого края вдоль пластины пипеткой наносится ровная линия раствора вещества (поточечно), стараясь особо не брызгать, чтоб не раздуть силикагель. Эта пластина опускается в большой кристаллизатор со слоем элюента ca. 1 см под углом са. 20 deg к поверхности стола и накрывается стеклом.

После поднятия фронта на нужную высоту пластина вынимается, растворитель улетает с силикагеля и можно аккуратно отделить нужную полосу с веществом с помощью шпателя. Силикагель с нужным веществом ссыпается в колбу, потом экстрагируется растворителем.

Нормальный способ, если соединения ярко окрашены.

[rotten-fruit]

Нормальный способ, если соединения ярко окрашены.

Нет, к сожалению не окрашены. Впрочем, буду с краешка брать немного и проявлять реагентом. Вы на какие количества делали при таких размерах?

[Cezar]

У при теоретическом выходе должно было получится 800 мг, по методике выход был 8%, у меня получилось 2%, потому что единственное, что я знал про то, где идет продукт - это то, что он зеленый, а у меня там было 4 вещества которые можно назвать зелеными и еще с десяток других цветов радуги. Так вот эти 800 миллиграм я сначала гонял с колонки, а потом на препаративной ТСХ в четыре захода. Думаю, при таких размерах больше 80-100 мг на пластину загружать не стоит. Хотя зависит от рф и количства компаундов.

[native]

А у кого еть какие методы восстановления силикагеля???

[Cezar]

Честное слово, лучший метод восстановления силикагеля - выбросить старый и купить новый. Силикагель после восстановления дает неустойчивые результаты, больше намучаетесь.

[Cherep]

Мне один чел показал както пластинки для ТСХ, которые он ммм... регенерировал перекисью водорода в метаноле.
Наверное ещё тонкость в том, как они потом сушились.
Чел божилссо, што типа

Да наоборот всё всегда нормально и воспроизводиттсо

А когда силикагеля много, нужно много перекиси и мИтОнола, такчто неизвестно что дешевле...

Upd: На каком-то из блогов пинали методику из Российского журнала. Ктото там их как раз надоумил, что у нас силикагель принято регенерировать... вот и оказался у буржуина Rf не такой или чегото ещё не так.
А пнули всех наших...

[native]

мне подкинули методу восстановления в нитрующей смеси, кстати для нее можно и отработанную хромку брать... мало того, после такого восстановления силикагель становится во-первых гораздо лучше по своим разделяющим свойствам и во-вторых, с каждым восстановлением фракция все больше и больше сужается, т.е. на выходе можно иметь такой силикагель, какой нигде и ни за какие деньги не купишь...

[Cezar]

Это выглядит как мммм... преувеличение. Думаю, что после обработки "хромкой" делить на этом силикагеле чувствительные к окислению вещества не представится возможным. Улучшение возможно, наверное, если исходные силикагель размером с речной песок.

А вообще - все конечно зависит от того, какие вещества вы гоняете по колонке. Если что-то более или менее ценное, брать регенерированный не стоит, если не очень ценное, так я видел умельцев, которые на угле делили, на обычном древесном, предварительно измельченном.

[kats]

В тяжёлые времена у нас на кафедре силику регенили путём вываривания в 30% перекиси водорода, промывали водой пока иодкрахмальная бумажка синеть не перестанет и сушили при ~120. Насколько на нём хорошо делилось сказать не могу. А ТСХ-пластинки бывало сам регенерировал, используя ацетон как элюент, чаще всего помогало .

[FOX-7]

Круги от циклографа мы регенерировали сначала метанолом, затем ацетоном, сушили при 105С и далее петролейным эфиром. Хватало надолго.