Где есть прибор для ГПХ?

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
Анабела
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Сб дек 08, 2007 12:22 am

Сообщение Анабела » Сб дек 08, 2007 12:29 am

Привет,всем!я-новый участник форума и я нуждаюсь в вашей помощи!подскажите,где могут сделать ГПХ? если возможно ссылочку или адресочек!Буду очень признательна,всем кто сможет мне помочь!

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Сообщение Сержл » Сб дек 08, 2007 1:33 pm

Анабела писал(а):Привет,всем!я-новый участник форума и я нуждаюсь в вашей помощи!подскажите,где могут сделать ГПХ? если возможно ссылочку или адресочек!Буду очень признательна,всем кто сможет мне помочь!
У меня :lol: , либо у моих знакомых, смотря, что за объект.

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Сообщение Cherep » Сб дек 08, 2007 5:20 pm

Что-то Вы, товарищь новичёк, не в той теме начали.

ГПХ - газовая препаративная хроматография, чтоли?

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Сообщение Сержл » Сб дек 08, 2007 5:46 pm

Cherep писал(а):Что-то Вы, товарищь новичёк, не в той теме начали.

ГПХ - газовая препаративная хроматография, чтоли?
гель-проникающая хроматография

Аватара пользователя
Анабела
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Сб дек 08, 2007 12:22 am

Сообщение Анабела » Вс дек 09, 2007 1:08 am

все с того начала..я делаю диплом и встал вопрос исследования реакционной способности одного вида высокомолекулярных соединений (ВМС).Для этого было решено синтезировать модельное соединение и проследить за его способностью вступать реакцию с тем ВМС.И кроме как ГПХ больше пока не придумали другого способа контроля за возможностью реакции,вот и спрашиваю,кто может сделать гПХ и сколько это может стоить!

Аватара пользователя
surius
Сообщения: 1489
Зарегистрирован: Пт сен 21, 2007 11:20 am

Сообщение surius » Вс дек 09, 2007 2:54 am

Господа, я не очень силен в ГПХ, но у меня такой дурацкий вопрос? разве этим методом не определяют распределение молекулярных масс полимеров, ну или точнее гидродинамический объем, а не молекулярную массу?
В общем я немного не понимаю
Для этого было решено синтезировать модельное соединение и проследить за его способностью вступать реакцию с тем ВМС.И кроме как ГПХ больше пока не придумали другого способа контроля за возможностью реакции
как посредствам ГПХ возможны данные исследования :?:
"Bite my shiny metal ass"
Bender

абр
Сообщения: 1658
Зарегистрирован: Вс фев 18, 2007 1:19 pm

Сообщение абр » Вс дек 09, 2007 9:47 am

surius писал(а): как посредствам ГПХ возможны данные исследования :?:
Например, можно следить за изменением концентрации реагента в реакционной среде. Или за изменением молекулярной массы полимера.
Последний раз редактировалось абр Вс дек 09, 2007 12:17 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
surius
Сообщения: 1489
Зарегистрирован: Пт сен 21, 2007 11:20 am

Сообщение surius » Вс дек 09, 2007 11:37 am

абр писал(а):
surius писал(а): как посредствам ГПХ возможны данные исследования :?:
Например, можно следить за изменением концентрации реагента в реакционной среде. Или за именением молекулярной массы полимера.
Ответ ясен. Подход к вопросу понятен.

Тогда позволю себе сделать небольшое замечание, или предложение чтоль :?:
Сержл, мне думается вы в качестве стандарта используете раствор полистирола? Соответственно на выходе из колонки вы будите видеть не распределение молекулярных масс а распределение гидродинамических объемов. Конечно можно прикинуть значение молекулярных масс исходя из тех данных которые есть по стандарту, но все же поведение исследуемого полимер и полимера-стандарта могут в заметной мере различаться.
Как вариант встречал использование matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectroscopy. Сильно хвалили этот метод :roll:
"Bite my shiny metal ass"
Bender

абр
Сообщения: 1658
Зарегистрирован: Вс фев 18, 2007 1:19 pm

Сообщение абр » Вс дек 09, 2007 12:29 pm

surius писал(а): Тогда позволю себе сделать небольшое замечание, или предложение чтоль :?: Сержл, мне думается вы...
Тему вроде Анабела начинала? :wink:
ЗЫ. "Соответственно на выходе из колонки вы будите видеть не распределение молекулярных масс а распределение гидродинамических объемов." ИМХО, это только одна из сторон многогранной медали.

абр, пожалуйста, цитируйте аккуратнее, иногда приходится скобки и "/quote" добавлять в Ваши сообщения. amik

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Сообщение Сержл » Вс дек 09, 2007 12:40 pm

Анабела писал(а):все с того начала..я делаю диплом и встал вопрос исследования реакционной способности одного вида высокомолекулярных соединений (ВМС).Для этого было решено синтезировать модельное соединение и проследить за его способностью вступать реакцию с тем ВМС.И кроме как ГПХ больше пока не придумали другого способа контроля за возможностью реакции,вот и спрашиваю,кто может сделать гПХ и сколько это может стоить!
В личку (PM).

Аватара пользователя
Анабела
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Сб дек 08, 2007 12:22 am

Сообщение Анабела » Вс дек 09, 2007 12:47 pm

Понятное дело,что получается и распределение молекулярных масс (виглядет как гора :D ),но метод позволяет и оценить среднее значение молекулярных масс, а модельное соединение на ГПХ выйдет (по идее) отдельным пиком(у него же нет распределения),так вот,если реакция прошла,то модели на хроматографии не будет, вопрос в другом-как оценить концентрацию,если реакция прошла частично ...ну в общем я в понедельник еще этот вопрос обговорю с научным руководителем и будет яснее.Спасибки вам за внимание.. :oops:

абр
Сообщения: 1658
Зарегистрирован: Вс фев 18, 2007 1:19 pm

Сообщение абр » Вс дек 09, 2007 1:02 pm

amik писал(а):абр, пожалуйста, цитируйте аккуратнее, иногда приходится скобки и "/quote" добавлять в Ваши сообщения. amik
Я пытаюсь. :oops: Понять бы еще для чего эти скобки-"/quote" нужны :cry:

Ответил в личку. amik

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Вс дек 09, 2007 4:01 pm

Из дискуссии все же не совсем понятно что подлежит контролю. Если контролировать исходный мономер, то можно обойтись обычной ВЭЖХ, а если полимер то действительно нужна ГПХ. Причем на хроматограммах мономер будет в виде отдельного пика. ВЭЖХ конечно дешевле, а ГПХ дороже - колонки стоят например порядка 2000 евро в каталоге, здесь соответственно иначе.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
Анабела
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Сб дек 08, 2007 12:22 am

Сообщение Анабела » Пн дек 10, 2007 10:48 pm

вот тепеть и я поняла,что нужно!нужно не ГПХ, а ГЖХ(газо-жидкостная хроматография)!!! Выручайте!!!пожалуйста

Аватара пользователя
Анабела
Сообщения: 6
Зарегистрирован: Сб дек 08, 2007 12:22 am

Сообщение Анабела » Вт дек 11, 2007 12:47 am

задачка такая:есть олигомер(фенолформальдегидный) и есть диметиловый эфир дифенилолпропана-ДМЭ ДФП(пока только он)..так вот..хотим попробовать количественно оценить реакцию между ними..знаю,что на выходе из ГЖХ выйдет только ДМЭ ДФП,не вступивший в реацию с олигомером.Последний сгорит в колонке.Подскажите,куда можно обратиться с таким вопросом?

абр
Сообщения: 1658
Зарегистрирован: Вс фев 18, 2007 1:19 pm

Сообщение абр » Вт дек 11, 2007 8:50 am

Не думаю, что найдется много желающих (как минимум) загадить колонку.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Сообщение Сержл » Вт дек 11, 2007 11:30 am

Анабела писал(а):задачка такая:есть олигомер(фенолформальдегидный) и есть диметиловый эфир дифенилолпропана-ДМЭ ДФП(пока только он)..так вот..хотим попробовать количественно оценить реакцию между ними..знаю,что на выходе из ГЖХ выйдет только ДМЭ ДФП,не вступивший в реацию с олигомером.Последний сгорит в колонке.Подскажите,куда можно обратиться с таким вопросом?
Ну и снимите протон, не мучайтесь, дешево и сердито. Под хроматографию полимер все-таки должен быть растворимым, ну и ваш исходник тоже растворим.

Аватара пользователя
Cezar
Сообщения: 3483
Зарегистрирован: Пт апр 25, 2003 6:31 pm
Контактная информация:

Сообщение Cezar » Вт дек 11, 2007 12:53 pm

Соответственно на выходе из колонки вы будите видеть не распределение молекулярных масс а распределение гидродинамических объемов
Ну да, так и есть, но если нужно определять Mw и Mn, то насколько я понимаю, это всегда и делается некими косвенными методами. Как-то мне пришлось прочесть подряд несколько номеров Macromoleculеs, так там для всех синтезированых полимеров, за редкими исключениями, Mw и Mn определялись по GPC или NMR. Причем совпадение было с точностью до порядка, что в большинстве случаев авторов устраивало. Хотя читать про то как распределение какого-нибудь сильно ионного полимера опредляют проникающей хроматографией по полистирольному стандарту несколько смешно, хотя полимерщиков не удивляет.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Сообщение StYV » Вт дек 11, 2007 7:34 pm

ГЖХ конечно попроще. Пробу из реакционной массы вылить в растворитель, хорошо растворяющий мономер, отфуговать и колоть в хроматограф (таким образом убирается хотя бы часть полимера - чтоб колонка дольше жила. Можно делать и ВЭЖХ, только предколонку почаще менять - это дешевле чем колонку.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
ЕЖ
Сообщения: 194
Зарегистрирован: Вт июн 01, 2004 3:50 pm

Сообщение ЕЖ » Чт дек 13, 2007 11:49 am

Анабела писал(а):задачка такая:есть олигомер(фенолформальдегидный) и есть диметиловый эфир дифенилолпропана-ДМЭ ДФП(пока только он)..так вот..хотим попробовать количественно оценить реакцию между ними
а у меня вопрос..(может не очень умный :oops: )..ФФО у Вас резол? если да, то почему Вы не можете изменение концентрации метилольных групп методами химического анализа определить?а если новолак, то каким образом реакция протекает между ним и ДМЭ ДФП, я что-то не соображу :(

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей