Где есть прибор для ГПХ?
все с того начала..я делаю диплом и встал вопрос исследования реакционной способности одного вида высокомолекулярных соединений (ВМС).Для этого было решено синтезировать модельное соединение и проследить за его способностью вступать реакцию с тем ВМС.И кроме как ГПХ больше пока не придумали другого способа контроля за возможностью реакции,вот и спрашиваю,кто может сделать гПХ и сколько это может стоить!
Господа, я не очень силен в ГПХ, но у меня такой дурацкий вопрос? разве этим методом не определяют распределение молекулярных масс полимеров, ну или точнее гидродинамический объем, а не молекулярную массу?
В общем я немного не понимаю
В общем я немного не понимаю
как посредствам ГПХ возможны данные исследованияДля этого было решено синтезировать модельное соединение и проследить за его способностью вступать реакцию с тем ВМС.И кроме как ГПХ больше пока не придумали другого способа контроля за возможностью реакции
"Bite my shiny metal ass"
Bender
Bender
Например, можно следить за изменением концентрации реагента в реакционной среде. Или за изменением молекулярной массы полимера.surius писал(а): как посредствам ГПХ возможны данные исследования
Последний раз редактировалось абр Вс дек 09, 2007 12:17 pm, всего редактировалось 1 раз.
Ответ ясен. Подход к вопросу понятен.абр писал(а):Например, можно следить за изменением концентрации реагента в реакционной среде. Или за именением молекулярной массы полимера.surius писал(а): как посредствам ГПХ возможны данные исследования
Тогда позволю себе сделать небольшое замечание, или предложение чтоль
Сержл, мне думается вы в качестве стандарта используете раствор полистирола? Соответственно на выходе из колонки вы будите видеть не распределение молекулярных масс а распределение гидродинамических объемов. Конечно можно прикинуть значение молекулярных масс исходя из тех данных которые есть по стандарту, но все же поведение исследуемого полимер и полимера-стандарта могут в заметной мере различаться.
Как вариант встречал использование matrix-assisted laser desorption/ionization mass spectroscopy. Сильно хвалили этот метод
"Bite my shiny metal ass"
Bender
Bender
Тему вроде Анабела начинала?surius писал(а): Тогда позволю себе сделать небольшое замечание, или предложение чтольСержл, мне думается вы...
ЗЫ. "Соответственно на выходе из колонки вы будите видеть не распределение молекулярных масс а распределение гидродинамических объемов." ИМХО, это только одна из сторон многогранной медали.
абр, пожалуйста, цитируйте аккуратнее, иногда приходится скобки и "/quote" добавлять в Ваши сообщения. amik
В личку (PM).Анабела писал(а):все с того начала..я делаю диплом и встал вопрос исследования реакционной способности одного вида высокомолекулярных соединений (ВМС).Для этого было решено синтезировать модельное соединение и проследить за его способностью вступать реакцию с тем ВМС.И кроме как ГПХ больше пока не придумали другого способа контроля за возможностью реакции,вот и спрашиваю,кто может сделать гПХ и сколько это может стоить!
Понятное дело,что получается и распределение молекулярных масс (виглядет как гора
),но метод позволяет и оценить среднее значение молекулярных масс, а модельное соединение на ГПХ выйдет (по идее) отдельным пиком(у него же нет распределения),так вот,если реакция прошла,то модели на хроматографии не будет, вопрос в другом-как оценить концентрацию,если реакция прошла частично ...ну в общем я в понедельник еще этот вопрос обговорю с научным руководителем и будет яснее.Спасибки вам за внимание.. 
Из дискуссии все же не совсем понятно что подлежит контролю. Если контролировать исходный мономер, то можно обойтись обычной ВЭЖХ, а если полимер то действительно нужна ГПХ. Причем на хроматограммах мономер будет в виде отдельного пика. ВЭЖХ конечно дешевле, а ГПХ дороже - колонки стоят например порядка 2000 евро в каталоге, здесь соответственно иначе.
С уважением StYV.
С уважением StYV.
задачка такая:есть олигомер(фенолформальдегидный) и есть диметиловый эфир дифенилолпропана-ДМЭ ДФП(пока только он)..так вот..хотим попробовать количественно оценить реакцию между ними..знаю,что на выходе из ГЖХ выйдет только ДМЭ ДФП,не вступивший в реацию с олигомером.Последний сгорит в колонке.Подскажите,куда можно обратиться с таким вопросом?
Ну и снимите протон, не мучайтесь, дешево и сердито. Под хроматографию полимер все-таки должен быть растворимым, ну и ваш исходник тоже растворим.Анабела писал(а):задачка такая:есть олигомер(фенолформальдегидный) и есть диметиловый эфир дифенилолпропана-ДМЭ ДФП(пока только он)..так вот..хотим попробовать количественно оценить реакцию между ними..знаю,что на выходе из ГЖХ выйдет только ДМЭ ДФП,не вступивший в реацию с олигомером.Последний сгорит в колонке.Подскажите,куда можно обратиться с таким вопросом?
Ну да, так и есть, но если нужно определять Mw и Mn, то насколько я понимаю, это всегда и делается некими косвенными методами. Как-то мне пришлось прочесть подряд несколько номеров Macromoleculеs, так там для всех синтезированых полимеров, за редкими исключениями, Mw и Mn определялись по GPC или NMR. Причем совпадение было с точностью до порядка, что в большинстве случаев авторов устраивало. Хотя читать про то как распределение какого-нибудь сильно ионного полимера опредляют проникающей хроматографией по полистирольному стандарту несколько смешно, хотя полимерщиков не удивляет.Соответственно на выходе из колонки вы будите видеть не распределение молекулярных масс а распределение гидродинамических объемов
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации
ГЖХ конечно попроще. Пробу из реакционной массы вылить в растворитель, хорошо растворяющий мономер, отфуговать и колоть в хроматограф (таким образом убирается хотя бы часть полимера - чтоб колонка дольше жила. Можно делать и ВЭЖХ, только предколонку почаще менять - это дешевле чем колонку.
С уважением StYV.
С уважением StYV.
а у меня вопрос..(может не очень умныйАнабела писал(а):задачка такая:есть олигомер(фенолформальдегидный) и есть диметиловый эфир дифенилолпропана-ДМЭ ДФП(пока только он)..так вот..хотим попробовать количественно оценить реакцию между ними
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 7 гостей