Sodium tert-Butoxide preparation

[rombach]

Хочу выслушать советы, можно ли сделать, и как, килограмм трет-БуОНа в сжатые сроки. Желательно из трет-БуОН и натрия. Может кто делал? Магазин просьба не предлагать.

[pH<7]

Посмотрите в книжках по пептидному синтезу, там где про Boc2O, будет и синтез килограмма трет-бутилата натрия.

[iskariot]

Растворить Na в избытке спирта (сухого) и спирт отогнать. Потом для очистки сублимировать при 1 мм рт ст при 180 гр С. И всё !
P.S. Только будет это медленно и печально. Na растворяется медленно, а потом все это дело оч. медленно сублимируется

[Константин_Б]

Потом для очистки сублимировать при 1 мм рт ст при 180 гр С. И всё !
P.S. Только будет это медленно и печально. Na растворяется медленно, а потом все это дело оч. медленно сублимируется

Третбутилат натрия летуч? Фшоке!
А для ускорения процесса погреть/покипятить с обратным холодильником. Да и потом просто высушить в вакууме и юзать без очистки (полагаю что примесь соды не помешает?)

[iskariot]

Летуч. Так и чистят. Для некоторых синтезов (типа иодирования алканов) требуется т-ВuONa высокой чистоты. Примеси соды и щелочи мешают в том случае еще как

[VOVAN CIR]

Летуч. Так и чистят. Для некоторых синтезов (типа иодирования алканов) требуется т-ВuONa высокой чистоты. Примеси соды и щелочи мешают в том случае еще как

И tBuOK тоже мона

Potassium tert-butoxide [865-47-41 M 112.2. It sublimes at 220°/1 Torr. Last traces of tert-BuOH
are removed by heating at 150-160°/2mm for lh. It is best prepared fresh; likely impurities are rerr-BuOH,
KOH and K2CO3 depending on exposure to air. Its solubility at 25O-26O in hexane, toluene, Et20, and THF is
0.27%, 2.27%, 4.34% and 25.0% repectively. [J Am Chem Soc 78 5938, 4364 1956.1

[Falcon]

А если попробовать сделать суспензию натрия в смеси т-бутанола и, например, ксилола так, чтобы т.кип. смеси растворителей была чуть выше т.пл. натрия?

[VOVAN CIR]

А если попробовать сделать суспензию натрия в смеси т-бутанола и, например, ксилола так, чтобы т.кип. смеси растворителей была чуть выше т.пл. натрия?

Хорошая идея, т.к. t-BuONa наверняка растворяется в ксилоле.

Например iPrOLi лучше варить в смеси ИПС/бензол чем в чистом ИПС

[Cherep]

Книжка на которую ссылается Протончег,
Синтез пептидов. Реагенты и методы. Гершкович А.А., Кибирев В.К.

Страница 118

Испульзуют натрийчег в виде мелкой суспезии (расплавляют при нагревании в толуоле и охлаждают)

К третбутанолу зачемто добавляют толуол, но синтез ведут пи 80-85 Цельсиефф.

[geo]

Могу дать совет, который хорошо работал на трет-бутилате калия. После растворения металла избыток спирта отжимаем на роторе, к полукрист. остатку добавляем гептан и вновь отжимаем-выжариваем на роторе. Полученный алкоголят - в виде сыпучего порошка (иногда практически иголочки), а не кусок. Остатки растворителей дожимаем на масляном насосе.