Вопрос по спектру ЯМР

[Bizon]

Народ подскажите, в какой области 1Н можгут быть пики воды.
В спектре полисахарида вылез пик в области 4,8 - это может быть вода?

[Сержл]

В чем снимал? В чем варил? Очень далеко для неё. Похоже на ~O-CH2-O~

[pH<7]

В D2O это пик растворителя. В дейтерометаноле 4.87

[Bizon]

400 брукер.
спектр образца крахмала, получ при обработке его водной суспензии в анодном пространстве електролизера. в катодном был раствор хлорида натрия.

[Bizon]

pH<7
выходит что это пик тяжелой воды?

[pH<7]

Выходит, если в ней снимали.

пик HDO, если точнее.

[Сержл]

D2O 4.61 мд (от прибориста зависит точность).

[pH<7]

J. Org. Chem., Vol. 62, No. 21, 1997 7513
NMR Chemical Shifts of Common
Laboratory Solvents as Trace Impurities

[Bizon]

Да снималось в Д2О. Спасибо за ссылку
Хотя с другой стороны все-таки пик от 4,6 далековато.
наверное это -СН2- все-таки

[Сержл]

J. Org. Chem., Vol. 62, No. 21, 1997 7513
NMR Chemical Shifts of Common
Laboratory Solvents as Trace Impurities

7512


В exchange, если кому не дают.

PS хороший ПротончеГ, углядел полезную статейку

[pH<7]

Она во-первых в свободном доступе, во-вторых... в свободном доступе. Погуглите по словам из названия.

Кстати, не помню, где была вода когда я водку снял в DMSO. Это уже не trace impurities всё-таки.

[Сержл]

Кстати, не помню, где была вода когда я водку снял в DMSO. Это уже не trace impurities всё-таки.

~ 3,4 мд

[Ahha]

Да снималось в Д2О. Спасибо за ссылку
Хотя с другой стороны все-таки пик от 4,6 далековато.
наверное это -СН2- все-таки

Это не СН2. Точнее, 4.8 в сахаре может быть СН2, но только если это метилен из О-бензильной защиты или ацилированный "шестой". У тебя это, скорее всего, вода.

Еще аномер (O-CH-O) какой-нибудь, в принципе, может где-то там вылезти, но это маловероятно. Как правило, они слабопольнее.

P.S. Посмотрел, нет, бывают аномеры при 4.7-4.8. Может, это и он. Но вода тоже не исключается. Еще важно, при какой температуре снималось и по кому выставлялся хим. сдвиг.

[Bizon]

надыбал все-таки я статью, где пишут, что именно вода в спектре поли (олиго)- сахаридов дает этот пик.

[Ahha]

надыбал все-таки я статью, где пишут, что именно вода в спектре поли (олиго)- сахаридов дает этот пик.

Вообще-то, кстати, воду в таких спектрах очень сложно не узнать, по форме сигнала. Если сильно сомневаешься в отнесении - взгрей образец градусов до 60-65, если это вода - она уползет.

[Bizon]

взгрей образец градусов до 60-65

неверное так и сделаю, т.к в этой области видно еще что-то есть - слева и справа пик не ровный.
Еще вопрос в тему - пик 6,05 - что может быть?

[Ahha]

взгрей образец градусов до 60-65

неверное так и сделаю, т.к в этой области видно еще что-то есть - слева и справа пик не ровный.
Еще вопрос в тему - пик 6,05 - что может быть?

Не сигнал природного крахмала, это совершенно однозначно.

Похоже на двойную связь. Если это крахмал после электролиза, то, возможно, гликаль или еще какое-то извращение с дегидратированием сахара? Я в электрохимии не спец. В общем, это скорее всего двойная связь, а где и откуда она взялась в крахмале - не могу с уверенностью сказать.

[Bizon]

это может быть карбоксильная группа?
дигидрирования там быть не должно.
гидролиз или окисление

[Ahha]

это может быть крбоксильная группа?

Прости, не понял. Как ты увидишь карбоксильную группу в ПМР в воде?? На всякий случай поясню: все гидроксильные протоны "сигналят" в пике HDO.

И потом, я сказал "дегидратирование", а не "дегидрирование", это, мягко говоря, слегка разное...

[Bizon]

а пардон. вечер поздний простительно неправильно прочитать
может этот пик давать протон кабонильной групы?