Пена при упаривании

Flute · Сообщение **Flute** » Вт авг 21, 2007 11:22 am

Народ, у меня проблема - упариваю на роторе водный раствор после преп. хроматографии. Пенится жутко и не упаривается. Что делать? Раствор неизвестно чего. Возможно пурпурина или руберитриновой кислоты. Может не упаривать вовсе, а как-нибудь проэкстрагировать? я не спец в этом, поэтому прошу совета.

Nord · Сообщение **Nord** » Вт авг 21, 2007 11:27 am

А добавлят к смеси что-нибудь можно? Если да, можно попробовать пару капель амилового спирта.

Сообщение **ИСН** » Вт авг 21, 2007 11:31 am

Тогда уж этилового: он по крайней мере улетит легко.
Хотя - его надо не пару капель.

Flute · Сообщение **Flute** » Вт авг 21, 2007 11:32 am

амилового нетут. есть этанол и бутанол. думаете поможет? сразу не улетит?

Сообщение **Константин_Б** » Вт авг 21, 2007 11:40 am

ИСН писал(а):Тогда уж этилового: он по крайней мере улетит легко.
Хотя - его надо не пару капель.

+1, спирты в этом рулят, как и йадавитый миталол. Вообщем пробуйте с тем, что под рукой.

Flute · Сообщение **Flute** » Вт авг 21, 2007 11:55 am

ага, спасибо, попробую.

Сообщение **Cherep** » Вт авг 21, 2007 12:22 pm

Можно ещё с помощью лиофилизатора, если есть.
Замораживаешь в сухом льде с ацетоном, вращая колбу и фигачишь на леофилизатор или любое нечто, где может быть вакуум меньше 1 мм рт. ст. и возможность глубоко охлаждаь пары воды (сухой лёд).
Ротор тож годиццо, если там есть масляный насос ну и не "свистит".

Tulippa · Сообщение **Tulippa** » Вт авг 21, 2007 1:03 pm

Flute писал(а):Народ, у меня проблема - упариваю на роторе водный раствор после преп. хроматографии. Пенится жутко и не упаривается. Что делать? Раствор неизвестно чего. Возможно пурпурина или руберитриновой кислоты. Может не упаривать вовсе, а как-нибудь проэкстрагировать? я не спец в этом, поэтому прошу совета.

А деструкции у тебя там быть не может?

Сообщение **Serty** » Вт авг 21, 2007 1:10 pm

Насколько я понял делили экстракт из корней марены? Я когда-то работал с выделением гликозидов из растительного сырья, и им часто сопутствуют всяческие полярные липиды. И это ПАВ, причем очень эффективный, и с водой их упаривать - ну как стиральный порошок.

Многие гликозиды растительного происхождения, а уж агликоны типа пурпурина и подавно, эффективно экстрагируются из воды н-бутанолом. А вот он упаривается значительно спокойнее. А те, с которыми работает Flute еще и ярко окрашены - очень легко контролировать экстракцию

Причем при экстракции, если повезет, можно сократить объем в несколько раз. Единственное, при упаривании бутанола - его не надо сушить, а наоборот я добавлял дист. воды - он эффективно отгоняется как гетероазеотроп.

Кстати, вряд ли при HPLC использовалась только вода. Что там было вторым компонентом - MeOH? MeCN? И пенится начинало сразу, или когда уходила органика?

Лиофилизация предложенная Cherep тоже хороша, но ребует оборудования... И смотря для каких объемов. Я с бутанолом работал выделяя из кг количеств. А для совсем маленьких количеств - может просто взять колбу поболее

Flute · Сообщение **Flute** » Вт авг 21, 2007 2:52 pm

Череп, не, леофилки у меня под рукой нет, к сожалению, и ротор на водоструе работает.

Tulippa, да не, вроде не должно.

Serty, всё-то Вы знаете

) точно, из марены экстракт. Пениться стало после того, как улетел ацетонитрил.

Щас попробую добавить ИПС. Если не пойдет, буду пытаться экстрагировать бутанолом.

Flute · Сообщение **Flute** » Вт авг 21, 2007 3:53 pm

Упарила с ИПСом без проблем.
Nord'у спасибо за идею

Nord · Сообщение **Nord** » Вт авг 21, 2007 4:01 pm

You are welcome!

amik · Сообщение **amik** » Вт авг 21, 2007 4:11 pm

Очень хотелось сказать СЖС(синтетические жирные спирты)С7-С9 или СЖК(синтетические жирные кислоты)С7-С9, лучше пеногасителя почти не бывает, достаточно капли на ведро но их не отогнать на роторе

FOX-7 · Сообщение **FOX-7** » Ср авг 22, 2007 9:49 am

amik писал(а): Очень хотелось сказать СЖС (синтетические жирные спирты) С7-С9 или СЖК (синтетические жирные кислоты) С7-С9, лучше пеногасителя почти не бывает, достаточно капли на ведро но их не отогнать на роторе

Насколько я знаю, их иногда добавляют для значительного увеличения гидростатической устойчивости пены

В качестве пеногасителя еще используют ПМС.

palek · Сообщение **palek** » Ср авг 22, 2007 2:16 pm

amik писал(а): но их не отогнать на роторе

Думаю, они прекрасненько улетят "с паром"

eukar · Сообщение **eukar** » Ср авг 22, 2007 2:19 pm

palek писал(а):
amik писал(а): но их не отогнать на роторе
Думаю, они прекрасненько улетят "с паром"

... а как избавляться от воды, вы уже знаете

FOX-7 · Сообщение **FOX-7** » Ср авг 22, 2007 2:57 pm

palek писал(а):
amik писал(а): но их не отогнать на роторе
Думаю, они прекрасненько улетят "с паром"

Наверное их можно и экстрагнуть

Сообщение **Serty** » Ср авг 22, 2007 2:59 pm

А потом снова поделить на HPLC

FOX-7 · Сообщение **FOX-7** » Ср авг 22, 2007 3:15 pm

Serty писал(а):А потом снова поделить на HPLC

Их там много, бесполезное занятие. А еекстрагнуть можно все-таки избирательно, каким нить малополярным реагентом, там например циклогексаном, ССL4 etc.

Flute · Сообщение **Flute** » Чт авг 23, 2007 9:33 am

ну извращнуться-то можно как угодно

только зачем, если с ИПСом всё прекрасно упарилось?

Форум химиков

Пена при упаривании

Пена при упаривании

Re: Пена при упаривании

Кто сейчас на конференции