Как удалить ДМСО?
Как удалить ДМСО?
Подскажите, пожалуйста, как избавиться от ДМСО. РЕакцию в ней проводила. . Пробовала экстрагировать ДМСО эфиром (Продукт растворяется в воде и вода-метанол) - мало помогло, для очистки на биогеле - слишком большой объем. Может, еще чем можно экстрагировать? Отгонять нельзя, т.к. повалиться продукт...
А Вы знаете, он замечательно улетел на лиофилке пока я ждала ответа! У меня объем был примерно 2 мл. За 3 ч. полностью улетел! А без ДМСО никак не могу... Мой дигидразид ни в чем, кроме него и подкисленной ТФУ воде не хочет растворяться. Но последний вариант для меня шибко жесток. Можете взять на вооружение, если есть лиофилка!
Нет, дигидразид не щавелевой, дигидрокситерефталевой. А лиофилка - это такое приспособление для лиофилизации растворителей, как правило, воды. Т.е. для испарения растворителей из замороженного состояния. Технически это холодильник на -67-100С + масляный насос. Очень удобная штука. Что б не досушивать вещества на водоструях, масляных насосах с азотом - повесил подзамороженную в ж. азоте колбешку и через 20-30 мин весь избыток растворителя улетел! А если на роторе упарил практически досуха, то и замораживать не надо - так вешаешь. Проблема только в том, что не все растворители замерзают так как вода. А еще удобно маслянистые и легкоплавкие вещества в сухие превращать - вспениваешь на масляном насосе и на лиофилку - он пенкой так и сохнет, пока нельзя будет выскрести в сухом виде. ПОчитать можно в книжках по физико-химическим методам в химии. Не помню конкретно где...
Interesting
Privet, Interesno, a ved est rastvoriteli (kak voda) kotorie pri zamerzanii raschirajutsa, ne mo*et li eto privesti k tomu chto kolba prosto tresnet, i kak eto iz tverdogo sostojanija rastvoritel bistree letit chem iz *idkogo mne ne ponjatno, ja tak ponjal chto liofilizatsijei otgonjajut v osnovnom biologicheski aktivnie ili temperaturo chustvitelnie vechestva chtobi oni ne umerli, ja prav ili net? Napishi po*aluista preimuchestva etogo metoda otg rastv - mne interesno :opumatnv писал(а):Нет, дигидразид не щавелевой, дигидрокситерефталевой. А лиофилка - это такое приспособление для лиофилизации растворителей, как правило, воды. Т.е. для испарения растворителей из замороженного состояния. Технически это холодильник на -67-100С + масляный насос. Очень удобная штука. Что б не досушивать вещества на водоструях, масляных насосах с азотом - повесил подзамороженную в ж. азоте колбешку и через 20-30 мин весь избыток растворителя улетел! А если на роторе упарил практически досуха, то и замораживать не надо - так вешаешь. Проблема только в том, что не все растворители замерзают так как вода. А еще удобно маслянистые и легкоплавкие вещества в сухие превращать - вспениваешь на масляном насосе и на лиофилку - он пенкой так и сохнет, пока нельзя будет выскрести в сухом виде. ПОчитать можно в книжках по физико-химическим методам в химии. Не помню конкретно где...
Chemist supposes, GOD disposes
Nikolay, www.translit.ru, ёлки-палки...
ДМСО очень незначительно экстрагируется из воды в толуол. Еще я иногда экстрагировал вещество каплей этилацетата, а потом в делительную воронку добавлял много воды и вещество соплями прилипало к стенкам делительной воронки. Воду сливал и опять растворял в капле этилацетата. Комбинацией встречных экстракций удавалось почти все сохранить. Но это когда около грамма вещества.
...а купоросом не пробовали?
Nicolay! Отвечаю на Ваши вопросы. Что б колба не трескалась - раствора должно быть не больше четверти колбы, а лучше не больше одной пятой.
Лиофилизация действительно широко используется в биохимии, но подходит она для достаточно большого количества вещества, т.е. мкг бессмысленно лиофилизовывать. Хотя, если надо разаликвотить по микрограммам и вещество точно не летит, то можно, наверное, и так. У нас обычно пользуют для количеств от 0.2 мг и выше. Чаще у нас используют для удаления остатков растворителей - осадочки там посушить, колбочки после ротора, без замораживания и для перенесения водо-растворимых веществ из колб в пузырьки. Очень удобно!
Летит растворитель не так уж и быстро, как на роторе, зато без нагревания, что важно если вещество не любит нагрева. 1 мл воды можно удалить примерно за 3ч, если лиофилка работает хорошо.
Алекс555. Это, конечно, хорошо, если вещество растоворяется в этилацетате. У меня вот не растворяется. Экстракция не так уж и эффективна... Если ДМСО немного, а исходник растворяется как минимум в смеси спирт(этанол, метанол)или ацетонитрил - вода, то можно через биогель пропкустить, Сефадекс подходящий. Но у меня вот много его было, а размазывать продукт по колонке не хотелось. СПасибо, лиофилка выручила.
В любом случае, спасибо за советы
Лиофилизация действительно широко используется в биохимии, но подходит она для достаточно большого количества вещества, т.е. мкг бессмысленно лиофилизовывать. Хотя, если надо разаликвотить по микрограммам и вещество точно не летит, то можно, наверное, и так. У нас обычно пользуют для количеств от 0.2 мг и выше. Чаще у нас используют для удаления остатков растворителей - осадочки там посушить, колбочки после ротора, без замораживания и для перенесения водо-растворимых веществ из колб в пузырьки. Очень удобно!
Летит растворитель не так уж и быстро, как на роторе, зато без нагревания, что важно если вещество не любит нагрева. 1 мл воды можно удалить примерно за 3ч, если лиофилка работает хорошо.
Алекс555. Это, конечно, хорошо, если вещество растоворяется в этилацетате. У меня вот не растворяется. Экстракция не так уж и эффективна... Если ДМСО немного, а исходник растворяется как минимум в смеси спирт(этанол, метанол)или ацетонитрил - вода, то можно через биогель пропкустить, Сефадекс подходящий. Но у меня вот много его было, а размазывать продукт по колонке не хотелось. СПасибо, лиофилка выручила.
В любом случае, спасибо за советы
а можно наверное пентаном вещество промыть, он должен утянут все растворители с собои, а потом под вакуумом от пентана избавиться легко, я всегда так делаю перед тем как ЯМР снимать, вещество чище получаетсяpumatnv писал(а): Чаще у нас используют для удаления остатков растворителей
Chemist supposes, GOD disposes
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 41 гость