Как удалить ДМСО?

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
pumatnv
Сообщения: 60
Зарегистрирован: Ср июн 16, 2004 2:15 pm

Как удалить ДМСО?

Сообщение pumatnv » Вт авг 31, 2004 12:17 pm

Подскажите, пожалуйста, как избавиться от ДМСО. РЕакцию в ней проводила. . Пробовала экстрагировать ДМСО эфиром (Продукт растворяется в воде и вода-метанол) - мало помогло, для очистки на биогеле - слишком большой объем. Может, еще чем можно экстрагировать? Отгонять нельзя, т.к. повалиться продукт... :-(

Аватара пользователя
Falcon
Сообщения: 1177
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2004 3:29 pm
Контактная информация:

Сообщение Falcon » Вт авг 31, 2004 4:19 pm

Ну как тебе сказать, говоришь ДМСО нельзя отогнать? Ну ты попала!!!
От остатков ДМСО можно отмыться фильтрованием ч-з силикагель (если в-во не сядят на силикагель вместе с ДМСО). Ну можно высадить продукт какой нибудь неполярщиной. Ну а лучше всего не использовать ДМСО вообще (жизня проще станет)

pumatnv
Сообщения: 60
Зарегистрирован: Ср июн 16, 2004 2:15 pm

Сообщение pumatnv » Вт авг 31, 2004 4:47 pm

А Вы знаете, он замечательно улетел на лиофилке пока я ждала ответа! У меня объем был примерно 2 мл. За 3 ч. полностью улетел! А без ДМСО никак не могу... Мой дигидразид ни в чем, кроме него и подкисленной ТФУ воде не хочет растворяться. Но последний вариант для меня шибко жесток. Можете взять на вооружение, если есть лиофилка!

Аватара пользователя
Falcon
Сообщения: 1177
Зарегистрирован: Чт мар 04, 2004 3:29 pm
Контактная информация:

Сообщение Falcon » Вт авг 31, 2004 4:52 pm

А ваш дигидразид случайно не щавелевой к-ты?
Поясните плз что есть "лиофилка"?

pumatnv
Сообщения: 60
Зарегистрирован: Ср июн 16, 2004 2:15 pm

Сообщение pumatnv » Вт авг 31, 2004 5:04 pm

Нет, дигидразид не щавелевой, дигидрокситерефталевой. А лиофилка - это такое приспособление для лиофилизации растворителей, как правило, воды. Т.е. для испарения растворителей из замороженного состояния. Технически это холодильник на -67-100С + масляный насос. Очень удобная штука. Что б не досушивать вещества на водоструях, масляных насосах с азотом - повесил подзамороженную в ж. азоте колбешку и через 20-30 мин весь избыток растворителя улетел! А если на роторе упарил практически досуха, то и замораживать не надо - так вешаешь. Проблема только в том, что не все растворители замерзают так как вода. А еще удобно маслянистые и легкоплавкие вещества в сухие превращать - вспениваешь на масляном насосе и на лиофилку - он пенкой так и сохнет, пока нельзя будет выскрести в сухом виде. ПОчитать можно в книжках по физико-химическим методам в химии. Не помню конкретно где...

Nikolay
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Чт сен 09, 2004 5:03 pm

Interesting

Сообщение Nikolay » Чт сен 09, 2004 5:27 pm

pumatnv писал(а):Нет, дигидразид не щавелевой, дигидрокситерефталевой. А лиофилка - это такое приспособление для лиофилизации растворителей, как правило, воды. Т.е. для испарения растворителей из замороженного состояния. Технически это холодильник на -67-100С + масляный насос. Очень удобная штука. Что б не досушивать вещества на водоструях, масляных насосах с азотом - повесил подзамороженную в ж. азоте колбешку и через 20-30 мин весь избыток растворителя улетел! А если на роторе упарил практически досуха, то и замораживать не надо - так вешаешь. Проблема только в том, что не все растворители замерзают так как вода. А еще удобно маслянистые и легкоплавкие вещества в сухие превращать - вспениваешь на масляном насосе и на лиофилку - он пенкой так и сохнет, пока нельзя будет выскрести в сухом виде. ПОчитать можно в книжках по физико-химическим методам в химии. Не помню конкретно где...
Privet, Interesno, a ved est rastvoriteli (kak voda) kotorie pri zamerzanii raschirajutsa, ne mo*et li eto privesti k tomu chto kolba prosto tresnet, i kak eto iz tverdogo sostojanija rastvoritel bistree letit chem iz *idkogo mne ne ponjatno, ja tak ponjal chto liofilizatsijei otgonjajut v osnovnom biologicheski aktivnie ili temperaturo chustvitelnie vechestva chtobi oni ne umerli, ja prav ili net? Napishi po*aluista preimuchestva etogo metoda otg rastv - mne interesno :o
Chemist supposes, GOD disposes

Аватара пользователя
Himera
Сообщения: 3457
Зарегистрирован: Ср мар 05, 2003 5:38 pm
Контактная информация:

Сообщение Himera » Чт сен 09, 2004 7:58 pm

Nikolay, www.translit.ru, ёлки-палки...

алекс555
Сообщения: 133
Зарегистрирован: Вт июн 08, 2004 7:04 pm

Сообщение алекс555 » Вс сен 12, 2004 7:52 pm

ДМСО очень незначительно экстрагируется из воды в толуол. Еще я иногда экстрагировал вещество каплей этилацетата, а потом в делительную воронку добавлял много воды и вещество соплями прилипало к стенкам делительной воронки. Воду сливал и опять растворял в капле этилацетата. Комбинацией встречных экстракций удавалось почти все сохранить. Но это когда около грамма вещества.
...а купоросом не пробовали?

pumatnv
Сообщения: 60
Зарегистрирован: Ср июн 16, 2004 2:15 pm

Сообщение pumatnv » Пн сен 13, 2004 3:26 pm

Nicolay! Отвечаю на Ваши вопросы. Что б колба не трескалась - раствора должно быть не больше четверти колбы, а лучше не больше одной пятой.
Лиофилизация действительно широко используется в биохимии, но подходит она для достаточно большого количества вещества, т.е. мкг бессмысленно лиофилизовывать. Хотя, если надо разаликвотить по микрограммам и вещество точно не летит, то можно, наверное, и так. У нас обычно пользуют для количеств от 0.2 мг и выше. Чаще у нас используют для удаления остатков растворителей - осадочки там посушить, колбочки после ротора, без замораживания и для перенесения водо-растворимых веществ из колб в пузырьки. Очень удобно!
Летит растворитель не так уж и быстро, как на роторе, зато без нагревания, что важно если вещество не любит нагрева. 1 мл воды можно удалить примерно за 3ч, если лиофилка работает хорошо.

Алекс555. Это, конечно, хорошо, если вещество растоворяется в этилацетате. У меня вот не растворяется. Экстракция не так уж и эффективна... Если ДМСО немного, а исходник растворяется как минимум в смеси спирт(этанол, метанол)или ацетонитрил - вода, то можно через биогель пропкустить, Сефадекс подходящий. Но у меня вот много его было, а размазывать продукт по колонке не хотелось. СПасибо, лиофилка выручила.
В любом случае, спасибо за советы

Аватара пользователя
carlsten
Сообщения: 172
Зарегистрирован: Пт ноя 14, 2003 12:40 pm

Сообщение carlsten » Пн сен 13, 2004 5:29 pm

ДМСО плохо смешивается хлороформом, и очень хорошо экстрагируется из него водой. Сам делал, вещества было по 10 грамм.
Золотой миллиард - не резиновый.

Nikolay
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Чт сен 09, 2004 5:03 pm

Сообщение Nikolay » Ср сен 15, 2004 2:27 pm

pumatnv писал(а): Чаще у нас используют для удаления остатков растворителей
а можно наверное пентаном вещество промыть, он должен утянут все растворители с собои, а потом под вакуумом от пентана избавиться легко, я всегда так делаю перед тем как ЯМР снимать, вещество чище получается :)
Chemist supposes, GOD disposes

Аватара пользователя
flame
Сообщения: 160
Зарегистрирован: Пн окт 13, 2003 7:11 pm

Сообщение flame » Сб сен 18, 2004 5:01 pm

Метилен тоже канает, зато на роторе не плюет.
Как ангел ада, он едет адом - аид, спускающийся в Аид...© А. Лазарчук, М. Успенский

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя