Устройство Кугельрора

[bowman]

Для пиролитического синтеза 3-метил-4-(3'карбэтоксипропил)пиррола (вещество кипит при 150С/2мм рт.ст.) источник рекомендует устройство Кугельрора. Поискал, посмотрел и очень не впечатлился. Кто-нибудь имел с этим устройством дело? сильно помогает или можно обойтись?

[Бухалыч]

А обычная вакуумная перегонка разве не подойдет?

[maks]

А обычная вакуумная перегонка разве не подойдет?

+1

дело имел,
штука хорошая для малых количеств , и когда нужно разогнать близкие по Т.кип вещества

[bowman]

А обычная вакуумная перегонка разве не подойдет?

Это и хочу выяснить. Там декарбоксилирование двух карбоксилов, боюсь, в обычной перегонке с выделением газа плевать будет и смолу уносить. А колонку отбойную прогревать надо, может вредно?

[Phobos]

А какая температура плавления у вещества? Не осаждается ли оно в холодильнике при обычной перегонке?
Я работал с кугелем. Удобно для малых количеств, потери минимальные (так называемая bulb to bulb перегонка). Одна колба внутри нагреваемого цилиндра, который закрывается этакой шторкой вокруг горлышка. Приемная колба снаружи. Мы ставили рядом штатив и закрепляли в нем вверх ногами толстую пробирку (50-100 мл), плотно набитую льдом, так, чтоб ледяной столбик упирался во вращающуюся колбу и охлаждал ее. СНизу мисочка для стекающей воды.

[bowman]

Ну, не сектор наработки, но ощутимый масштаб, 40 г исходного, как и в оригинальном источнике. Конечное в-во жидкое. Если ориентироваться при этом на упомянутый цилиндр, надо мотать самому печку подходящего диаметра, а это, понимаете, тот ещё геморрой. Вот я и интересуюсь у тех, кто пробовал и может сравнить - могу ли я взять обычную колбу с коротким дефлегматором или это чем-то чревато?

[S324]

да разложите его сначала без перегонки, а потом гоните

[maks]

40 г исходного

нет, для обычного Кугельрора который и описал Phobos
это выше крыши

[SkydiVAR]

"Бюджетный" вариант кюгельрора для больших отгонок:
взять ротор, установить вращающуюся трубу почти горизонтально (небольшой уклон в сторону куба), к ней - большой каплеуловитель или два (будут работать приемной посудой), на каплеуловитель - куб, под куб - масляную баню. Каплеуловители охлаждать льдом (ближний к кубу) и СО₂ (дальний). Дать небольшой (пол-атмосферы) вакуум, чтобы система не развалилась, и включить вращение. Сначала охладить дальний каплеуловитель (лёд), потом дать нормальный вакуум, по достижении нужного вакуума охладить ближний каплеуловитель (СО₂), включить масляную баню и получать удовольствие продукт.

[Maloy]

Эта установка удобна в использовании, как, например, роторный испаритель. Конечно, можно перегонять в-во и по старинке, например, с капиляром, тем более можно дать больший вакуум снизить т перегонки, а изобретая кустарный кугельрор, думаю, Вам врятли удастся добиться хорошего вакуума на такой установке.

[organic]

Если под рукой есть стеклодув, то нормальный Кугельрор делается без проблем, нужно две колды одного объема, мы делали до поллитрового объема, можно 150 мл примерно перегонять. Кугельрор лучше держит вакуум и позволяет создать лучшее разрежение, чем ротор. У нас стеклодув просто к дну круглодонной колбы припаивал шлиф-маму. Ну а с приводом каждый решает вопрос в меру имеющегося в лабе хлама:-)