Очистка 1-(4-аминофенил)этанола
Очистка 1-(4-аминофенил)этанола
Здравствуйте. Подскажите, как удобнее очистить 1-(4-аминофенил)этанол (лучше - растворитель для кристаллизации). Вещество хорошо растворимо в воде, спиртах, хлороформе, растворимо в бензоле. Самому проводить изыскания - катастрофически нет времени.
Задавал как-то вопрос о свойствах этого соединения, прислали много ссылок, но при просмотре ни в одной из
них ничего нет.
Спасибо.
Задавал как-то вопрос о свойствах этого соединения, прислали много ссылок, но при просмотре ни в одной из
них ничего нет.
Спасибо.
Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола
А перегнать
если не поможет, кристаллизовать из смесюги гексана с бензолом, количество последнего подбирать.
- Константин_Б
- Сообщения: 2623
- Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am
Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола
Ну, коль оно столь гидрофильно, то попробуйтеиз смеси ИПС/гексан. Соотношение подберите экспериментально.Aleks писал(а):Вещество хорошо растворимо в воде, спиртах, хлороформе, растворимо в бензоле. Самому проводить изыскания - катастрофически нет времени.
ЗЫ: А от чего чистим?
Делать то, что доставляет удовольствие, - значит быть свободным.
Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола
А если через соль? Хлориды подобных аминов, как правило, в ацетоне и эфире нерастворимы.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола
Если количество небольшое - то можно и возгонкой очистить.
Можно (по-видимому) очистить через гидрохлорид - получать растворением в минимальном количестве ИПС и добавлять на холоду крепкий раствор сухого HCl в ИПС - должен выпадать ГХ_
Можно (по-видимому) очистить через гидрохлорид - получать растворением в минимальном количестве ИПС и добавлять на холоду крепкий раствор сухого HCl в ИПС - должен выпадать ГХ_
Some scientists claim that hydrogen, because it is so plentiful, is the basic building block of the universe. I dispute that. I say that stupidity is far more abundant than hydrogen, and THAT is the basic building block of the universe.
-- Frank Zappa
-- Frank Zappa
- Константин_Б
- Сообщения: 2623
- Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am
Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола
Вот и я говорил:mercaptan писал(а):Можно (по-видимому) очистить через гидрохлорид - получать растворением в минимальном количестве ИПС и добавлять на холоду крепкий раствор сухого HCl в ИПС - должен выпадать ГХ_
Просто есть ощущение, что чистят от исходного 4-аминофенола. А в данных условиях он так же количественно сядет.Константин_Б писал(а): ЗЫ: А от чего чистим?
Делать то, что доставляет удовольствие, - значит быть свободным.
Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола
Вещество, если строго следовать номенклатуре: NH2-Ar-CH(OH)-CH3. Может быть получено как восстановлением продажного 4-нитро-ацетофенона, так и Фридель-Крафтсом с последующим восстановелнием из анилинового производного. Так что вопрос "от чего чистим" действительно остается открытым.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
- Константин_Б
- Сообщения: 2623
- Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am
Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола
ЛажанулсяPhobos писал(а):Вещество, если строго следовать номенклатуре: NH2-Ar-CH(OH)-CH3...Так что вопрос "от чего чистим" действительно остается открытым.
Делать то, что доставляет удовольствие, - значит быть свободным.
Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола
Это от какого-такого исходного фенола я чищу ?!!!!!!??? Читайте сообщение внимательно и на название посмотрите - это во-первых; во-вторых, я ясно выразился, что изысканиями не собираюсь заниматься.Константин_Б писал(а):Вот и я говорил:mercaptan писал(а):Можно (по-видимому) очистить через гидрохлорид - получать растворением в минимальном количестве ИПС и добавлять на холоду крепкий раствор сухого HCl в ИПС - должен выпадать ГХ_Просто есть ощущение, что чистят от исходного 4-аминофенола. А в данных условиях он так же количественно сядет.Константин_Б писал(а): ЗЫ: А от чего чистим?
Просьба заключалась в том, чтобы уважаемые коллеги инфу из справочника подкинули, и не ссылки, а физ.-хим. данные, ибо в доступных мне источниках инф-и нет.
Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола
Если Вы упрекаете других в невнимательности, то почему сами не видите, что в двух последних постах с формулой уже разобрались? Во-вторых, смените, пожалуйста, тон - все же не с подчиненными разговариваете, а просите коллективный разум о помощи.Это от какого-такого исходного фенола я чищу ?!!!!!!??? Читайте сообщение внимательно и на название посмотрите
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола
Не увидел, потому что из почтового ящика сразу по ссылке на последнее сообщение перешёл.Phobos писал(а):Если Вы упрекаете других в невнимательности, то почему сами не видите, что в двух последних постах с формулой уже разобрались? Во-вторых, смените, пожалуйста, тон - все же не с подчиненными разговариваете, а просите коллективный разум о помощи.Это от какого-такого исходного фенола я чищу ?!!!!!!??? Читайте сообщение внимательно и на название посмотрите
Что касается "тона", то тон адекватный. Предлагать, так сказать, азы экпериментальной работы не следует, понятно, что раз за справочными материалами обратился, то имеются неудобства в предложенных методах очистки. Для перегонки сейчас азотом не располагаю. Хорошо бы вещество перекристаллизовать. Примеси - продукты восстановления хиноидных структур, последние образовались в результате процессов окисления исходного п-аминоацетофенона; при восстановлении
был использован исходник, содержащий несколько % тёмно окрашенных примесей, которые обесцветились. Теперь они окисляясь, создают неприятности; растворяются в тех же растворителях, что и полученный спирт.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 14 гостей