Очистка 1-(4-аминофенил)этанола

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Aleks
Сообщения: 34
Зарегистрирован: Ср июн 27, 2007 3:36 pm

Очистка 1-(4-аминофенил)этанола

Сообщение Aleks » Пт июл 18, 2008 3:05 pm

Здравствуйте. Подскажите, как удобнее очистить 1-(4-аминофенил)этанол (лучше - растворитель для кристаллизации). Вещество хорошо растворимо в воде, спиртах, хлороформе, растворимо в бензоле. Самому проводить изыскания - катастрофически нет времени.
Задавал как-то вопрос о свойствах этого соединения, прислали много ссылок, но при просмотре ни в одной из
них ничего нет.
Спасибо.

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола

Сообщение Сержл » Пт июл 18, 2008 3:31 pm

А перегнать :mrgreen: если не поможет, кристаллизовать из смесюги гексана с бензолом, количество последнего подбирать.

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола

Сообщение Константин_Б » Пт июл 18, 2008 3:34 pm

Aleks писал(а):Вещество хорошо растворимо в воде, спиртах, хлороформе, растворимо в бензоле. Самому проводить изыскания - катастрофически нет времени.
Ну, коль оно столь гидрофильно, то попробуйтеиз смеси ИПС/гексан. Соотношение подберите экспериментально.
ЗЫ: А от чего чистим? :wink:
Делать то, что доставляет удовольствие, - значит быть свободным.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6985
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола

Сообщение Phobos » Пт июл 18, 2008 7:36 pm

А если через соль? Хлориды подобных аминов, как правило, в ацетоне и эфире нерастворимы.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
mercaptan
Сообщения: 2954
Зарегистрирован: Сб мар 29, 2008 8:42 pm

Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола

Сообщение mercaptan » Пн июл 21, 2008 7:23 pm

Если количество небольшое - то можно и возгонкой очистить.
Можно (по-видимому) очистить через гидрохлорид - получать растворением в минимальном количестве ИПС и добавлять на холоду крепкий раствор сухого HCl в ИПС - должен выпадать ГХ_
Some scientists claim that hydrogen, because it is so plentiful, is the basic building block of the universe. I dispute that. I say that stupidity is far more abundant than hydrogen, and THAT is the basic building block of the universe.
-- Frank Zappa

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола

Сообщение Константин_Б » Вт июл 22, 2008 9:50 am

mercaptan писал(а):Можно (по-видимому) очистить через гидрохлорид - получать растворением в минимальном количестве ИПС и добавлять на холоду крепкий раствор сухого HCl в ИПС - должен выпадать ГХ_
Вот и я говорил:
Константин_Б писал(а): ЗЫ: А от чего чистим? :wink:
Просто есть ощущение, что чистят от исходного 4-аминофенола. А в данных условиях он так же количественно сядет.
Делать то, что доставляет удовольствие, - значит быть свободным.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6985
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола

Сообщение Phobos » Вт июл 22, 2008 10:12 am

Вещество, если строго следовать номенклатуре: NH2-Ar-CH(OH)-CH3. Может быть получено как восстановлением продажного 4-нитро-ацетофенона, так и Фридель-Крафтсом с последующим восстановелнием из анилинового производного. Так что вопрос "от чего чистим" действительно остается открытым.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Константин_Б
Сообщения: 2623
Зарегистрирован: Ср мар 22, 2006 11:51 am

Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола

Сообщение Константин_Б » Вт июл 22, 2008 10:25 am

Phobos писал(а):Вещество, если строго следовать номенклатуре: NH2-Ar-CH(OH)-CH3...Так что вопрос "от чего чистим" действительно остается открытым.
Лажанулся :oops: Воспринял его как этоксилированный фенол.
Делать то, что доставляет удовольствие, - значит быть свободным.

Aleks
Сообщения: 34
Зарегистрирован: Ср июн 27, 2007 3:36 pm

Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола

Сообщение Aleks » Чт июл 24, 2008 11:38 am

Константин_Б писал(а):
mercaptan писал(а):Можно (по-видимому) очистить через гидрохлорид - получать растворением в минимальном количестве ИПС и добавлять на холоду крепкий раствор сухого HCl в ИПС - должен выпадать ГХ_
Вот и я говорил:
Константин_Б писал(а): ЗЫ: А от чего чистим? :wink:
Просто есть ощущение, что чистят от исходного 4-аминофенола. А в данных условиях он так же количественно сядет.
Это от какого-такого исходного фенола я чищу ?!!!!!!??? Читайте сообщение внимательно и на название посмотрите - это во-первых; во-вторых, я ясно выразился, что изысканиями не собираюсь заниматься.
Просьба заключалась в том, чтобы уважаемые коллеги инфу из справочника подкинули, и не ссылки, а физ.-хим. данные, ибо в доступных мне источниках инф-и нет.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6985
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола

Сообщение Phobos » Чт июл 24, 2008 10:56 pm

Это от какого-такого исходного фенола я чищу ?!!!!!!??? Читайте сообщение внимательно и на название посмотрите
Если Вы упрекаете других в невнимательности, то почему сами не видите, что в двух последних постах с формулой уже разобрались? Во-вторых, смените, пожалуйста, тон - все же не с подчиненными разговариваете, а просите коллективный разум о помощи.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Aleks
Сообщения: 34
Зарегистрирован: Ср июн 27, 2007 3:36 pm

Re: Очистка 1-(4-аминофенил)этанола

Сообщение Aleks » Пт июл 25, 2008 10:06 am

Phobos писал(а):
Это от какого-такого исходного фенола я чищу ?!!!!!!??? Читайте сообщение внимательно и на название посмотрите
Если Вы упрекаете других в невнимательности, то почему сами не видите, что в двух последних постах с формулой уже разобрались? Во-вторых, смените, пожалуйста, тон - все же не с подчиненными разговариваете, а просите коллективный разум о помощи.
Не увидел, потому что из почтового ящика сразу по ссылке на последнее сообщение перешёл.
Что касается "тона", то тон адекватный. Предлагать, так сказать, азы экпериментальной работы не следует, понятно, что раз за справочными материалами обратился, то имеются неудобства в предложенных методах очистки. Для перегонки сейчас азотом не располагаю. Хорошо бы вещество перекристаллизовать. Примеси - продукты восстановления хиноидных структур, последние образовались в результате процессов окисления исходного п-аминоацетофенона; при восстановлении
был использован исходник, содержащий несколько % тёмно окрашенных примесей, которые обесцветились. Теперь они окисляясь, создают неприятности; растворяются в тех же растворителях, что и полученный спирт.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 26 гостей