соли карбоновых кислот

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
guhgu
Сообщения: 28
Зарегистрирован: Пт апр 11, 2014 8:41 pm

соли карбоновых кислот

Сообщение guhgu » Вт июл 15, 2014 10:47 pm

Требуется получить ацетат кобальта и стеарат кобальта
Условия, методика проведения
Есть пару соображений - через натриевые соли
Обработать щелочью, количество рассчитать по уравнению реакции , получить простым смешением при перемешивании без нагревания
Затем взять минеральную соль кобальта и также по уравнению рассчитать требуемую массу
вопрос при каких температурах сушить, надо ли растворять в чем то еще и при какой температуре перемешивать

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 7038
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: соли карбоновых кислот

Сообщение antabu » Ср июл 16, 2014 6:15 am

Скажу про свой опыт. Товарный (тот, что в продаже) основной карбонат кобальта туго растворяется в кислотах, а слабых - подавно.
Кстати, ацетат кобальта выпускался, возможно, где-то у меня немного завалялось.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Vsevolod
Сообщения: 940
Зарегистрирован: Вт сен 25, 2007 10:54 am
Контактная информация:

Re: соли карбоновых кислот

Сообщение Vsevolod » Чт июл 17, 2014 5:14 pm

В России продается. Основной опыт получения банальных вещей - они не всегда банальны. И если цена реактива не так высока то много эффективней купить.

http://www.soli.ru/catalog_name.php И даже если тут только тоннажно то где то рядом можно и килограмм.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10845
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: соли карбоновых кислот

Сообщение SkydiVAR » Чт июл 17, 2014 6:39 pm

Из соображений банальной эрудиции:
1. Стеарат должет получиться легко при смешивании растворимой соли кобальта со стеаратом натрия в виде хлопьев. Продукт тщательно отмыть водой и перекристаллизовать/переосадить из этанола/метанола.
2. С ацетатом, наверное, посложнее будет. Раз товарный (в принципе - ожидаемо) основной карбонат в кислотах растворяется плохо, я вижу два пути. Первый - высадить основной карбонат содой из растворимой соли кобальта, отмыть водой, растворить в уксусной кислоте. Возможные проблемы: если осадок выпадет в виде коллоида - отмывать его будет очень хлопотно. Кроме того, может возникнуть проблема "старения" осадка, т.е. свежеосажденный основной карбонат в виде коллоида таки будет растворяться в уксусе, а вот промытый и отфильтрованный может и не захотеть.
В качестве идеи - посмотреть растворимость хлорида/сульфата/нитрата кобальта в ледяной уксусной кислоте и сравнить с растворимостью ацетата в ней же. Если ацетат менее растворим - он и должен выпасть. Ну, или добавить эквивалентное количество ацетата натрия или аммония - только система будет уже посложнее. Или в качестве растворителя (в варианте ацетатов натрия/аммония) использовать не уксусную кислоту, а воду/спирт/ацетон...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

guhgu
Сообщения: 28
Зарегистрирован: Пт апр 11, 2014 8:41 pm

Re: соли карбоновых кислот

Сообщение guhgu » Пт июл 18, 2014 6:01 pm

со стеаратом что-то и получилось - получив стеарат натрия добавил к нему хлорид кобальта.
в итоге все это мешалось неск часов при температуре градусов 80, в конце концов получился сиреневый порошочек, как на картинках)

dmr
Сообщения: 2617
Зарегистрирован: Вт апр 02, 2013 7:28 am

Re: соли карбоновых кислот

Сообщение dmr » Вт май 31, 2016 7:58 am

Соли натрия карбоновых кислот C>4 уже не очень растворимы в воде. Улучшит или ухудшит растворимость солей щелочная среда? Например добавление каустика?
Или кальцинированной соды?
Это может быть не просто,но это может быть!
Истина может и на вашей стороне,но не забывайте и о другой

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10845
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: соли карбоновых кислот

Сообщение SkydiVAR » Вт май 31, 2016 9:30 am

dmr писал(а):Соли натрия карбоновых кислот C>4 уже не очень растворимы в воде.
Мыло вроде нормально растворяется... А это - С16-С18
dmr писал(а):Улучшит или ухудшит растворимость солей щелочная среда? Например добавление каустика? Или кальцинированной соды?
Не ухудшит точно.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

dmr
Сообщения: 2617
Зарегистрирован: Вт апр 02, 2013 7:28 am

Re: соли карбоновых кислот

Сообщение dmr » Вт май 31, 2016 11:33 am

Да мыло хлопьями плавает.растворимость реально копейки

[ Post made via Android ] Изображение
Это может быть не просто,но это может быть!
Истина может и на вашей стороне,но не забывайте и о другой

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23103
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: соли карбоновых кислот

Сообщение amik » Вт май 31, 2016 11:59 am

dmr писал(а):Улучшит или ухудшит растворимость солей щелочная среда? Например добавление каустика?
SkydiVAR писал(а):Не ухудшит точно.
Не совсем так. Значительным количеством щелочи натриевые соли высаливаются т.е. растворимость падает. По крайней мере для кислот С4-С10 это так.
dmr писал(а):Да мыло хлопьями плавает.растворимость реально копейки
Для стеарата натрия в любимой Википедии указано "Слабо растворяется в холодной воде, хорошо — в горячей". К тому же мыло для рук(не хозяйственное) изготавливается с минимумом свободной щелочи, а то и вообще на недостатке, так что вполне возможен гидролиз с выделением свободной кислоты.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

dmr
Сообщения: 2617
Зарегистрирован: Вт апр 02, 2013 7:28 am

Re: соли карбоновых кислот

Сообщение dmr » Вт май 31, 2016 2:16 pm

На мой взгляд,растворимость около процента или даже меньше,можно назввть слабой. Ну субъективно чисто.
Мне тоже казалось что дополнительное количество натрий ионов должны бы высаливать итак слабо растворимую соль,но чот засумлевался.
А что на хозяйственном мыле щелочь не экономят что ли? Почему такая оговорка про мыло для рук,не хозяйственное?
Это может быть не просто,но это может быть!
Истина может и на вашей стороне,но не забывайте и о другой

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23103
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: соли карбоновых кислот

Сообщение amik » Вт май 31, 2016 5:46 pm

dmr писал(а):А что на хозяйственном мыле щелочь не экономят что ли? Почему такая оговорка про мыло для рук,не хозяйственное?
:facepalm:
Да дело не в экономии, а в объекте приложения моющей способности. Не читали никогда в "древних" книгах о руках прачек, работавших без перчаток и натиравших хозяйственное мыло на терке? Предложите жене сэкономить на дешевом мыле и быстро, если сразу не будете посланы, обнаружите на спине глубокие борозды, оставленные нежными женскими ручками :wink: В химтехнологии также обратите внимание на составы для мытья ж/д вагонов, цистерн и прочих замасленных донЕльзя объектов. Зачастую свободной щелочи в составе моющей композиции процентов 5-10 и только там это оправдано.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

dmr
Сообщения: 2617
Зарегистрирован: Вт апр 02, 2013 7:28 am

Re: соли карбоновых кислот

Сообщение dmr » Вт май 31, 2016 6:40 pm

Т.е в хоз.мыле предполагается наличие свободной щелочи?

[ Post made via Android ] Изображение
Это может быть не просто,но это может быть!
Истина может и на вашей стороне,но не забывайте и о другой

Аватара пользователя
Helлен
Сообщения: 3710
Зарегистрирован: Пт ноя 20, 2009 6:14 pm

Re: соли карбоновых кислот

Сообщение Helлен » Вт май 31, 2016 6:53 pm

Возьмите ГОСТ на мыло хозяйственное и посмотрите массовую долю свободной шелочи по отношению к номинальной массе куска мыла. И еще, хозяйственное мыло бывает трех типов. А если брать еще и ТУ на хозяйственное мыло, то это отдельная песня по массовой доли щелочи в мыле.

[ Post made via iPhone ] Изображение

Аватара пользователя
Jinn
Сообщения: 4698
Зарегистрирован: Чт дек 24, 2009 2:15 pm

Re: соли карбоновых кислот

Сообщение Jinn » Вт май 31, 2016 9:25 pm

Омыление стеаринки нужно проводить долго. Часа 2. Температура 80-90. Концентрация мыла конечная не более 5%. Щелочь брать по кислотному числу, указанному в паспорте на стеаринку, плюс 0,2% избыточной щелочи на раствор. Сначала раствор щелочи, потом нагрев, потом постепенно подавать стеаринку. Тогда все будет однородно. А хлопья говорят о недоомыленности. И чем ниже концентрация мыла, тем стабильнее раствор после охлаждения.

[ Post made via iPad ] Изображение
Как советовать, так все - чатлане! А как работать, так...

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: соли карбоновых кислот

Сообщение chemist » Вт май 31, 2016 10:10 pm

Строго говоря, реакция кислоты со щёлочью является не омылением, а нейтрализацией. Продажную щёлочь нужно анализировать на основное вещество, часто его не более 90%, это надо корректировать при загрузках.
Есть сведения, что реакцию ускоряет добавка канифоли.
I D E A = A u

Аватара пользователя
Jinn
Сообщения: 4698
Зарегистрирован: Чт дек 24, 2009 2:15 pm

Re: соли карбоновых кислот

Сообщение Jinn » Ср июн 01, 2016 1:47 pm

chemist писал(а):Строго говоря, реакция кислоты со щёлочью является не омылением, а нейтрализацией.
Омыление - достаточно распространенный технологический термин для реакции нейтрализации жирных и смоляных кислот (да и карбоксильных групп в некоторых сополимерах), используемый в регламентах (разделы, посвященные приготовлению соответствующих мыл). Часто даже используется термин "омыление in situ", для описания нейтрализации на границе раздела фаз.
Как советовать, так все - чатлане! А как работать, так...

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23103
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: соли карбоновых кислот

Сообщение amik » Ср июн 01, 2016 4:56 pm

Могу добавить, что процесс растворения высших карбоновых кислот в щелочах существует не только в мыловарении. Многие соли металлов получают обменной реакцией через натриевые соли, хотя в промышленности предпочитают переходить на более эффективные приемы. Например, в случае стеарата свинца - стабилизатора ПВХ, непосредственным взаимодействием оксида свинца и стеариновой кислоты.
Но если кто работает мокрым методом по старинке, то им может пригодиться простой прием определения избытка щелочи, прописанный в древних технологических регламентах:
Определение избытка щелочи или кислоты в растворе натрия стеариновокислого проводят следующим образом.
В пробирку наливают 3 мл пробы приготовленного раствора натрия стеариновокислого и 10 мл этилового спирта. Смесь тщательно перемешивают, нагревают до полного растворения, вводят три капли фенолфталеина (переход окраски при рН 8,2).
Появление розового окрашивания свидетельствует об избытке щелочи, отсутствие кислоты.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей