Методика на немецком. Оцените сложность синтеза

[Maryna]

По десятибалльной системе для физхимика.
Уважаемые колдуны-органики, которые знают немецкий, и у которых есть немного времени! Прошу вас, посмотрите методику синтеза
Pyridinium, 4-carboxy-1-(2'-hydroxy[1,1':3',1''-terphenyl]-5'-yl)-2,6-diphenyl-, inner salt, sodium salt
в статье, описанную в самом конце. Конечного продукта нет в продаже, начальство интересуется принципиальной возможностью его получения. Я из сложностей вижу работу с тетрафторборатами, которые требуют сухой атмосферы, поэтому мне сразу рисуется сухой бокс. Но наметанный глаз наверняка найдет еще пять-десять причин, почему такими синтезами нельзя заниматься неподготовленному новичку.

Может, кто-то подскажет, к кому можно обратиться по поводу синтеза? Готовы к сотрудничеству.
Спасибо!

[Phobos]

Какая сухая атмосфера??? Используется водный раствор HBF4. И методика на уровне смешать, погреть охладить, отфильтровать осадок. Есть потом еще две перекристаллизации, что нудно, и наверняка снижает выход, но ничего особо сложного не вижу.
Кстати, если выделить текст мышкой и сунуть в гугл-перевод, вполне ничего получится.

[Maloy]

основная проблема, где взять исходные соединения...

[Phobos]

В ссылках 23-26 рассказывается о получении вещества 3 из 4-циано-бензальдегида и ацетофенона.

[Maryna]

Какая сухая атмосфера??? Используется водный раствор HBF4.

Разве ион BF4- не гидролизует?
Гугл мне помог с переводом, конечно, но я все-таки не была уверена ,что уловила все тонкости.
Спасибо!

[Гесс]

Конкретно где в статье укажите. Может быть привлечен носитель языка, но для чтения абзацев а не страниц.

[StYV]

На второй стадии нужен раствор HBF4 в диэтиловом эфире - интересно как его получают? Это наверно самое узкое место. Исходники тоже не простые, так вполне реально.
С уважением StYV.

[Maryna]

Раз благородные доны считают, что это несложно, я перевела методику на стр. 842-843 и прошу пояснить
1. Что такое Nach 1stgd. Nach 12stdg. и Nach 24stdg.?
2. На стадии получения продуктов 4, 5, 6 есть стадия осушения над P2O5 с помощью... сушильного пистолета? Или имеется в виду просто нагревание при пониженном давлении до 60 С?
3. На стадии получения соли 3 (Pyryliumsalz 3)

Losung von HBF4 in Diethylether werden unter Ruhren innerhalb von ca. 30 min zugetropft. Nach Istgd. Erhitzen unter Rückfluß und Abkuhlen auf Raumtemp. gibt man langsam unter Riihren 200 ml Diethylether hinzu,

Означает добавление раствора HBF4 в диэтиловом эфире в течение 30 мин с последующим кипячением с обратным холодильником, охлаждением до комнатной, а потом добавлением диэтилового эфира?
И в самом деле, почему на одной стадии HBF4 в эфире, а на другой в воде?

[Гесс]

1) Stundigen - часов.
Нах - после.
2) https://www.google.de/search?q=Trockenp ... 66&bih=642 Это пистолет Фишера
3) Да. Время кипячения не указано.

[Maryna]

Спасибо, Гесс. Исправила

[MONSTA]

Разве ион BF4- не гидролизует?

Сложный вопрос. Гидролизуется, но не особо быстро. Кислота НBF4 - это продажный реактив, с пристойным сроком хранения (В пластиковой таре! Никакого стекла!).

[Cherep]

сушат при 60 С над P 2O5 / 10-3 торр с помощью пистолета Фишера.

Зажрались...
Ну ничО, я тоже масляный насос туда скоро приспособлю.

[Maryna]

Сложный вопрос. Гидролизуется, но не особо быстро. Кислота НBF4 - это продажный реактив, с пристойным сроком хранения (В пластиковой таре! Никакого стекла!).

Угу, некоторое время работала с HBF4. Для синтезов, наверное, она действительно не очень быстро гидролизуется, но при измерениях ее продуктов это приходилось учитывать. С тех пор и осталась ассоциация "BF4-сухой бокс"

[Iskander]

Какую-то соль пирилия я когда-то варил.
Почти ничего не помню, кроме того, что это было вполне устойчивое кристаллическое вещество жёлтого цвета. Каких-то особых сложностей в синтезе не было, только вроде бы там был эфират трёхфтористого бора.

Если что, тетрафторборат натрия у меня есть. Вроде бы была и кислота, но сейчас не уверен.