Определение концентрации р-ров CH3MgCl и DIBAL

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Определение концентрации р-ров CH3MgCl и DIBAL

Сообщение Cherep » Чт дек 05, 2013 1:08 am

OrganicChemist писал(а):
Cherep писал(а):Нарисуйте уравнения реакции, которые протекают с дибромэтаном.
BuLi + BrCH2CH2Br = BuBr + LiBr + C2H4.
Зашибись!
А оно справедливо для всей маталлорганики?

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Определение концентрации р-ров CH3MgCl и DIBAL

Сообщение Cherep » Чт дек 05, 2013 1:09 am

OrganicChemist писал(а):
Cherep писал(а):Для магнийорганики есть индикатор
ЕМНИП, какой-то замещённый гидразон салицилового альдегида
Фенилгидразон салицилового альдегида. Сварил его. Кто титровал с ним, поделитесь наблюдениями удобно/нет. Статью прикрепил.
:up:
По сравнению с бензилбензамидом не очень контрастный переход. ЕМНИП, там жёлтое в оранжевое. А с BnNBz бесцветное в синее.

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2222
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Определение концентрации р-ров CH3MgCl и DIBAL

Сообщение OrganicChemist » Чт дек 05, 2013 1:17 am

Cherep писал(а):
OrganicChemist писал(а):
Cherep писал(а):Нарисуйте уравнения реакции, которые протекают с дибромэтаном.
BuLi + BrCH2CH2Br = BuBr + LiBr + C2H4.
Зашибись!
А оно справедливо для всей маталлорганики?
Думаю, нет. Не зря галоген-ЛИТИЕВЫЙ обмен.
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2222
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Определение концентрации р-ров CH3MgCl и DIBAL

Сообщение OrganicChemist » Чт дек 05, 2013 1:19 am

Cherep писал(а):
OrganicChemist писал(а):
Cherep писал(а):Для магнийорганики есть индикатор
ЕМНИП, какой-то замещённый гидразон салицилового альдегида
Фенилгидразон салицилового альдегида. Сварил его. Кто титровал с ним, поделитесь наблюдениями удобно/нет. Статью прикрепил.
:up:
По сравнению с бензилбензамидом не очень контрастный переход. ЕМНИП, там жёлтое в оранжевое. А с BnNBz бесцветное в синее.
Вот-вот. Но в амидном методе смущают минуса (-40оС)
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6985
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Определение концентрации р-ров CH3MgCl и DIBAL

Сообщение Phobos » Чт дек 05, 2013 8:27 am

У меня разрыв мозга. Помню, что титровал гриньяры этим методом (причем при комнатной температуре или нуле, но никак не -40), а оригинальная статья говорит, что это невозможно...
И в этом обзоре тоже: http://lcso.epfl.ch/files/content/sites ... ration.pdf
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Определение концентрации р-ров CH3MgCl и DIBAL

Сообщение Cherep » Чт дек 05, 2013 6:43 pm

Да, -40
сухой лёд + ацетонитрил (-42 штоле примерно)

Maloy
Сообщения: 4106
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Определение концентрации р-ров CH3MgCl и DIBAL

Сообщение Maloy » Чт дек 05, 2013 8:44 pm

чета по поводу всех этих махинаций с титрованием мне вспомнилась байка про Ландау, который когда начинал студентам читать курс статистической физики рассказывал анекдот про двух ковбоев, которые едут по прерии и друг другу предлагают за деньги съесть говно... только оканчивал он не стандартно, а говорил, что система вернулась в первоначальное состояние, но в мире что-то поменялось... :wink:

chai
Сообщения: 183
Зарегистрирован: Пн янв 31, 2011 3:33 pm
Контактная информация:

Re: Определение концентрации р-ров CH3MgCl и DIBAL

Сообщение chai » Пт дек 06, 2013 12:24 am

OrganicChemist писал(а):
Cherep писал(а):
OrganicChemist писал(а):
Cherep писал(а):Нарисуйте уравнения реакции, которые протекают с дибромэтаном.
BuLi + BrCH2CH2Br = BuBr + LiBr + C2H4.
Зашибись!
А оно справедливо для всей маталлорганики?
Думаю, нет. Не зря галоген-ЛИТИЕВЫЙ обмен.
Это справедливо для н-бутиллития и этилмагний бромида. Я использовал этот метод для титрования Гриньяра. В литературе встречаются упоминания для метилмагний бромида.

[ Post made via Android ] Изображение

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2222
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Определение концентрации р-ров CH3MgCl и DIBAL

Сообщение OrganicChemist » Пт дек 06, 2013 2:02 am

chai писал(а):
OrganicChemist писал(а):
Cherep писал(а):
OrganicChemist писал(а):
Cherep писал(а):Нарисуйте уравнения реакции, которые протекают с дибромэтаном.
BuLi + BrCH2CH2Br = BuBr + LiBr + C2H4.
Зашибись!
А оно справедливо для всей маталлорганики?
Думаю, нет. Не зря галоген-ЛИТИЕВЫЙ обмен.
Это справедливо для н-бутиллития и этилмагний бромида. Я использовал этот метод для титрования Гриньяра. В литературе встречаются упоминания для метилмагний бромида.

[ Post made via Android ] Изображение
Сколько алкоголята магния по этому методу у Вас получается (процент от общей щелочности)?
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Maloy
Сообщения: 4106
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Определение концентрации р-ров CH3MgCl и DIBAL

Сообщение Maloy » Пт дек 06, 2013 10:12 pm

обычно около 5 %

chai
Сообщения: 183
Зарегистрирован: Пн янв 31, 2011 3:33 pm
Контактная информация:

Re: Определение концентрации р-ров CH3MgCl и DIBAL

Сообщение chai » Сб дек 07, 2013 1:22 am

0-3%

[ Post made via Android ] Изображение

Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1085
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Re: Определение концентрации р-ров CH3MgCl и DIBAL

Сообщение himik » Вт дек 10, 2013 5:50 pm

Определил содержание DIBAL по объему выделившегося водорода. Данные получились 99,87
Все спасибо за конструктив! :beer:
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Аватара пользователя
OrganicChemist
Сообщения: 2222
Зарегистрирован: Вс июл 20, 2008 4:48 pm

Re: Определение концентрации р-ров CH3MgCl и DIBAL

Сообщение OrganicChemist » Ср дек 11, 2013 12:17 am

himik писал(а):Определил содержание DIBAL по объему выделившегося водорода. Данные получились 99,87
Все спасибо за конструктив! :beer:
Подробности можно? добавляли аликвоту в глицерин, или во что?
Рыба ищет где глубже, а человек - где больше платят...

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 9 гостей