Температурный режим хранения реагентов

[Magic Methyl]

Здравствуйте уважаемые коллеги!
Назрел следующий вопрос - как известно со временем лабораторные холодильники (не Либиха ) имеют тенденцию заполняться до краев так что места после очередного заказа не остается, и приходиться либо
убирать менее дорогие реагенты отдавая приоритет более чувствительным субстанциям, либо придумывать
куда отнести остальную часть.
Преамбула: в гостях у коллег заглядывал ради интереса в холодильники, и каждый раз видел что там как
правило находиться часть реагентов, которые по опыту нормально храняться и при комнатной температуре,
а иногда в шкафу стоит то, что должно храниться только в холодильнике.
Так вот, - поделитесь пожалуйста, - что непременно нужно хранить на холоде а что можно и просто на полке.
Вопрос не такой простой, - скажем у нас в холодильник забит DCC, непредельными альдегидами, алицикли-
ческими альдегидами, виниловыми эфирами, пирролом и его производными, гетероциклическими альдеги-
дами, но есть часть реагентов, которые скажем так я не уверен что там должны быть (ацетоуксусный эфир,
H2N-NH2*H2O, DIPEA, силаны и тд.).
Буду очень благодарен, если коллеги расскажут что по опыту лучше прятать от тепла и света.
С уважением.

[ximi]

В холодильник часто прячут легкокипящие типа пентана - диэтилового эфира.
Иначе жарким летом он них ничего не останется ..

[Phobos]

Если холодильник не EX-proof - лучсше эфир и пентан туда не ставить.
А от света все равно защита есть - стекло бутылки, как правило, коричневое, да и держать безопаснее все горючее в железном шкафу, а не просто на полке.
Вообще мы получили за последние пару лет кучу противоречивых постановлений на тему что, где и с чем вместе можно и нельзя хранить...

[Magic Methyl]

В холодильник часто прячут легкокипящие типа пентана - диэтилового эфира.
Иначе жарким летом он них ничего не останется ..

Ну с Et2O понятно, а вот для пентана места у нас нет

[Magic Methyl]

Вообще мы получили за последние пару лет кучу противоречивых постановлений на тему что, где и с чем вместе можно и нельзя хранить...

Вот мне интересно, - скажем NBS нуждается в хранении в холодильнике? Он сильно теряет активность при долгом
хранении при комнатной температуре в хорошей темной таре из стекла с фторопластовым вкладышем?
Есть кг банка с ним, - недавно открыл, - пахнет бромом, цвет оранжевый, - перекристаллизовать из воды как
рекомендует Физер и все ?
Или например эфират BF3 - стоял на складе, темный, - перегнали, - работает хорошо. Нужен ему холодильник?
Или скажем какие из аминов точно нуждаются в хранении при +2...+5 (кроме не сильно летучих, с ними ясно).
С уважением.

[Phobos]

Обычно в MSDS указаны рекомендуемые условия хранения.

[Magic Methyl]

Обычно в MSDS указаны рекомендуемые условия хранения.

Да, но я редко находил там полезные данные - это скорее похоже на перестраховку юридического характера.
Скажем я не видел что бы в MSDS было указание на то, что тетрахлорид титана можно закрывать только крыш-
ками с фтор.вкладышем, - налили мы его в хорошую банку с плотной полиэтиленовой пробкой, - итог был ви-
ден уже через неделю хранения...

[Magic Methyl]

Мне конечно было бы интереснее услышать именно "живой" совет опытных коллег - скажем мы хранили то-то,
и через месяц случилось то-то...(заела пробка, растворилась прокладка, реагент потемнел, реагент испарился,
взор-ся, или напротив - хранили 10 лет без соблюдения норм, открыли - а там чистота 99,9% по GС ).
С уважением.

[StYV]

Привет коллега!
MSDS это конечно интересно, но не факт что так.
Фирмы производители наверняка это точно знают, но вряд ли ответят. Можно конечно при покупке как обязательное условие это использовать. Поможет ли?
Опыт химиков вряд ли подойдет. Никто же не пишет непрерывно температуру в месте хранения и влажность ну и тд.
Что проходит в одной лабе - не факт что так везде.
Так что опыт многотрудный именно в Вашей лабе может помочь, но оборудование со временем теряет свои характеристики. Так что нужно писать непрерывно температуру в месте хранения и влажность ну и тд. И тогда может поймете что к чему.
Печально сие, но это жизнь.
С уважением StYV.

[SIG]

2-пироллальдегид нормально стоит при комнатной, 2-пиридинальдегид нужно хранить в морозильнике, иначе за пару лет от превратится в стекло. Хорошо там же хранить перегнанный бензальдегид - не портится месяцами. Бутиллитий хорошо стоит в холодильнике - за 6 лет практически не изменился. Всякие простые виниловые эфиры и алкилакрилаты стоят при комнатной - вроде стабилизаторы там работают хорошо, и ничего с ними не происходит. TBDMS-Cl за 5 лет испортил мне холодильник - все покрылось липким слоем и частично корродировало. Трифторид бора ни в коем случае тоже совать туда не надо, съест все даже в фирменной банке. Небольшое отступление, но в тему: Бром я победил - выточил тефлоновую пробку и прокладку по образу обычной реахимовской полиэтиленовой, и теперь бромом у меня вообще не пахнет. Стоит под тягой. Единственное, что в жару стравливаю иногда избыточное давление паров ( небольшое). Летят даже в холодильнике - трифторацетон и ацетальдегид. Последний давно хочу запаять обратно в ампулу, но руки не доходят. А трифторацетон хорошо хранить в баллоне и в холодильнике, хотя это жидкость вроде. Насчет эфира был случай - выгорела комната. Сработало реле, и холодильник взорвался. С пентаном аналогично - он летит даже из штатной металлической бутылки неплохо.

[Magic Methyl]

SIG, огромное спасибо . Цены нет таким советам!

2-пироллальдегид нормально стоит при комнатной

2-пироллальдегид я делал в 2016 году, но правда не хранил, - это одно из самых красивых веществ с
которым мне приходилось работать, - Вы не пробовали его кристаллизовать из гексана? Кристаллы
получаются по 8-10 см длинной, причем думаю если брать стаканчик по выше, получатся еще больше.

2-пиридинальдегид нужно хранить в морозильнике

У меня сейчас проблема с циклопентанкарбоновым альдегидом, - запах от него просто ужасный,
холодильник пропах, уголь не помогает, коллеги ругають
Добавил в него гидрохинон, - недавно открыл, - сперва не понял, пробка вроде была фторопластовая,
- а кто то вложил вкладыш из толстого вспененного полиэтилена, - думаю кто же. Потом дошло, - пары
альдегида на пробке тримеризовались, и дали плотную "пробку", причем счистить с фторопласта не полу-
чается, адгезия просто невероятная. Пробовал мыть хромовой смесью, - не помогло, поставил новую кры-
шку в итоге. Боюсь что он весь таким станет, а реактив то не дешевый, жалко очень...
С уважением.

[Magic Methyl]

Трифторид бора ни в коем случае тоже совать туда не надо, съест все даже в фирменной банке

Вот, - я тоже думаю как быть, - пока убрали его в пластиковый контейнер и засыпали силикагелем.
Эфират у меня съел кафельную плитку в вытяжном шкафу. Видел недавно акросовские литровки с
ним, - на него стали ставить крышку акро-сеал, - вроде удобно, но только не знаю, сколько продер-
житься мембрана после прокола.

TBDMS-Cl за 5 лет испортил мне холодильник - все покрылось липким слоем и частично корродировало.

А с TMS-Cl не посоветуете как лучше быть, тоже не стоит наверное ставить в холодильник?

[SIG]

У меня была проблема с бензилизотиоцианатом- вонял ужасно. Решил так -поместил в хорошую закрывающуюся банку с тефлоновой прокладкой, а ее уже в большую широкогорлую банку тоже с тефлоновой прокладкой и засыпал наполовину вермикулитом. Вроде теперь не пахнет. Осталась тиоуксусная кислота. Вот ее я победить не могу пока.

[SIG]

Простые силаны неплохо стоят и так. Трифторид бора все время выделяет HF и летит. У меня в тяге есть уголок, где стоят фторид и фторангидриды. Банки все там снаружи поеденные.

[Magic Methyl]

Бром я победил - выточил тефлоновую пробку и прокладку по образу обычной реахимовской полиэтиленовой, и теперь бромом у меня вообще не пахнет. Стоит под тягой. Единственное, что в жару стравливаю иногда избыточное давление паров ( небольшое). Летят даже в холодильнике - трифторацетон и ацетальдегид. Последний давно хочу запаять обратно в ампулу, но руки не доходят. А трифторацетон хорошо хранить в
баллоне и в холодильнике, хотя это жидкость вроде. Насчет эфира был случай - выгорела комната.
Сработало реле, и холодильник взорвался

По поводу брома и кислот, - во многих лабораториях видел что коллеги ставят их в нижний отдел вытяжного
шкафа или на полки в сам вытяжной шкаф, - теоретически вроде бы все правильно, но я считаю что такая
практика ошибочна по след.причине - вентилятор как правило работает только днем, а не круглосуточно, -
то есть вентилируются эти отделы не непрерывно. Ночью если не установлен хороший обратный клапан на
вентиляционной системе возникает обратный ток воздуха, и заносит пары в помещение, что еще хуже.
Единственный правильный выход на мой взгляд, - это круглосуточно работающие специальные шкафы
для хранения реактивов с приточно-вытяжной системой. А так-же современные вытяжные шкафы, в кото-
рых нижние отделения вентилируются. В большинстве НИИ (по крайней мере в нашем городе) вытяжные
шкафы деревянные старого образца, ни о какой вентиляции отделения для хранения реагентов там нет.
Хотя если особого выбора нет, то цельноточеные пробки это очень хороший выход, - тем более, если Вы
говорите что запаха нет.
С уважением.

[SIG]

Самое лучшее - просто все то хранить на улице, и приносить по мере необходимости. Если много денег, есть специальные шкафы из корозионно-стойкой стали с подключением к вытяжной системе. Вообще, сейчас много чего есть хорошего, кроме денег на это....

[Magic Methyl]

А трифторацетон хорошо хранить в баллоне и в холодильнике, хотя это жидкость вроде.

А как обстоят дела с TFAA и TFA, - у меня подозрение что в холодильнике есть их запах, -
хотя там уже столько всего намешано что трудно разобраться, но легкий уксусный оттенок
вроде бы присутствует. TFAA стоит в обычной лекарственной склянке с плотной полиэтиле-
новой прокладкой и промотан ФУМ-лентой. TFA в фирменной акросовской упаковке.

Насчет эфира был случай - выгорела комната. Сработало реле, и холодильник взорвался.
С пентаном аналогично - он летит даже из штатной металлической бутылки неплохо

Да, слышал про аналогичные случаи при хранении Et2O в обычном холодильнике.
Кстати у нас они тоже бытовые. Et2O стоит давно, лет 10 наверное уже, вроде слава Богу пока
все нормально. Мне кажется такое бывает когда пробка сильно травит пары, - помните навер-
ное такие старые медицинские склянки на 100 мл, с завальцованной пробочкой? - вот в них
можно наверное хранить только когда они полностью закрыты и не распечатаны, - а как только
пробку сняли, либо использовать либо переливать в другую, более герметичную тару.
У Вас не в таких склянках Et2O хранился?

[SIG]

TFAA иТFA у меня не в холодильнике стоят. А эфира поставили 2 л колбу с экстрактом продукта, поскольку на улице было жарко. Так он стоит в стандартной акросовской бутылке или в штатной жестяной канистре. Немного, конечно, летит.

[Magic Methyl]

Самое лучшее - просто все то хранить на улице, и приносить по мере необходимости. Если много денег, есть специальные шкафы из корозионно-стойкой стали с подключением к вытяжной системе. Вообще, сейчас много чего есть хорошего, кроме денег на это....

Согласен, но это хорошо когда зима. Летом начинаются проблемы, - тогда только хорошо вентилируемый
погреб. Шкафов у нас специализированных тоже нет, увы...открыли недавно нижний отдел тяги, - а там
слой ржавчины в 2 мм...а оставлять вытяжные шкафы на ночь нельзя. Вот поэтому я как то задавался
вопросом на сайте в одной из тем, про канальные вентиляторы, - их вроде можно круглосуточно гонять,-
была идея врезать такой в шкаф, и соединить гофрой с вентиляционной магистралью, но пока что я не
решился, - дорого, - вентилятор стоит 3-5 тысяч, гофра, расходники и тд.