ТСХ

[www]

Всем привет! Возник вопрос если на одной пластине для ТСХ (силикагель, после паров йода) есть два пятна одно светлое, другое темное -это два вещества или неправильно подобраны условия разделения?
Зараннее спасибо!

[Константин_Б]

Два пятна - два вещества. В очень редких случаях может быть одно вещество, но два изомера.

[Cherep]

В очень редких случаях может быть одно вещество, но два изомера.

У мну однажды три изомера было... альдегид и два енола (цис и транс).

[Алексей Хрущёв]

Всем привет! Возник вопрос если на одной пластине для ТСХ (силикагель, после паров йода) есть два пятна одно светлое, другое темное -это два вещества или неправильно подобраны условия разделения?
Зараннее спасибо!

Ну в принципе можно подобрать систему в которой будет одно пятно, но содержащее 2 вещества

[Сержл]

Всем привет! Возник вопрос если на одной пластине для ТСХ (силикагель, после паров йода) есть два пятна одно светлое, другое темное -это два вещества или неправильно подобраны условия разделения?
Зараннее спасибо!

Два вещества и сильно разных.

[Falcon]

Причем светлое - амин или амид.

[www]

а темное?

[Константин_Б]

Причем светлое - амин или амид.

Не факт. Амин амину рознь. Тоже и с амидами.

[Falcon]

Причем светлое - амин или амид.

Не факт. Амин амину рознь. Тоже и с амидами.

Если ароматика, то точно белый или желтый в йоде.

[mitsu]

Ну в принципе можно подобрать систему в которой будет одно пятно, но содержащее 2 вещества

Эта система, которой, как я подозреваю, активно пользуется один из моих коллег выглядит следующим образом - до середины в метаноле, потом подсушить и вторую половину в пентане.

[Алексей Хрущёв]

Это тоже самое что просто в центр пластинки пробу нанести , а есть хитрые системы в которых вещества просто не разделяются, идут одним пятном, при этом Rf порядка 0,7. Например в системе хлороформ-метанол 8:2, один защищенный пептид был гомогенен, я провёл следующую стадию конденсации и получил кашу , оказалось что в этом случае долю метанола надо уменьшить, но увеличить диэл. пост. за счет добавления уксусной кислоты, в итоге идеальной оказалась система хлороформ-метанол-уксус 9:1:0,1

[Cherep]

Ну вроде Rf лучше иметь порядка 0.4-0.6 для того, чтоб близко-идущие пятна ращличать (если в данной системе вещества разделяются).

[Falcon]

А вот кстати, кто нибудь делал двумерную ТСХ и что из этого выходило.

[Cherep]

А чего там делать.
Обычно у нас её делают с целью проверить, не дохнет ли вещество на силикагеле.
Но наверное это не единственное приминение.

[Константин_Б]

А чего там делать.
Обычно у нас её делают с целью проверить, не дохнет ли вещество на силикагеле.
Но наверное это не единственное приминение.

+1, и именно с этой целью. Про другое использование не слышал, но было бы интересно...

[Falcon]

А чего там делать.
Обычно у нас её делают с целью проверить, не дохнет ли вещество на силикагеле.
Но наверное это не единственное приминение.

Интересно в том плане, что у силикагеля после одного прогона уменьшаются адс. свойства.

[Ra]

Добрый день!
Сейчас пробую получить вот такого рода соединение с двумя амидными связями (R – липофильный радикал).
На ТСХ реакционной смеси (гексан:ЭА = 3:1) этот продукт проявился в той области, где его и ожидали с Rf = 0.5 (ярко-белым пятном при проявлении йодом) были белые пятна и на старте, но там были и исходники. Хроматография прошла успешно, удалось почистить. Однако, фракции с продуктом на ТСХ проявляются в виде двух белых пятен одно с Rf = 0.5, как и в р. смеси, а другое на старте. Пока никаких спектров снять не успел, но в этих фракциях, при такой полярности элюента, вещества которые сидят на старте не должны вымываться из колонки. Кроме того, более полярные примеси с Rf = 0.3-0.2 стали выходить в последующих фракциях и без пятен на старте.
В чем может быть причина? Ведь не может же быть, чтобы одно вещество проявлялось на пластинке в виде двух пятен, далеко разделенных друг от друга?
Может быть, реализуется неполярная конформация продукта с внутримолекулярной водородной связью?

[SkydiVAR]

Может, просто бензилы слетают на силикагеле? Попробуйте двумерный вариант, как коллега Cherep посоветовал. Квадратная пластинка, вещество в угол, прогнать в одном направлении, подсушить, прогнать в перпендикулярном. Если после второго прогона основное пятно опять раздвоится - скорее всего Ваш продукт дохнет на силикагеле в заметной степени.

[Ra]

Неужели они так легко могут слететь
Реакционную смесь слабым раствором солянки промывал.
Двумерный вариант попробую, спасибо!

[Cherep]

бета-элиминирование RCO₂ ?